论文摘要
本课题系企业委托研发项目,目的是合成一种丙烯酸——苯乙烯聚合物,目前该聚合物主要应用于水性油墨连接料,在国内使用十分广泛,该类水性树脂的生产,可以取代国外进口产品,市场前景良好。聚合物的主要技术指标和特点是：数均分子量3000左右、窄分子量分布、玻璃化转变温度约100℃、无色透明、具有良好(碱)水溶解性。其中,控制树脂低分子量和窄分布,保证树脂外观的无色透明是本课题主要难点。课题主要从溶剂、引发剂种类及用量、反应温度选择、生产工艺流程四个方面,研究解决生产中的问题。研究采用了半连续反应溶液聚合法,使用丙烯酸、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯单体三元共聚合,三种单体的实验配方比例为32：60：8,合成出的树脂玻璃化转变温度约100℃,树脂羧酸含量合适、酸值约为210,(碱)水溶解性能良好,且树脂透明有光泽。研究中筛选对比了多种工业上常见的溶剂,发现使用乙醇独甲醚作溶剂,体系沸点可以达到比较理想的约121℃,利于分子量控制,同时该溶剂能很好的分散和溶解引发体系、各种单体及共聚合产物。更重要的是使用乙二醇独甲醚溶剂得到的聚合产品无色、透明,解决了树脂外观达不到进口标准的难题。研究发现反应温度从聚合物分子量、共聚物无规度、引发剂半衰期匹配三方面影响聚合反应。高温利于分子量降低；反应温度在110℃以上合成的共聚物无规度高、丙烯酸单元在链段上分布均匀,能保证产品透明性和溶解性能；引发剂半衰期随反应温度的升高而降低,引发剂半衰期要控制在1小时以内才有利于反应的控制。对比研究了多种引发剂和引发体系,发现单独使用质量分数4至6份BPO或TBPB作引发剂,在121℃下可聚合产生一系列数均分子量低于5000的树脂,实现了对产品分子量控制的问题,满足了产品低分子量的要求。研究了引发剂加料工艺与引发剂消耗速率的关系,提出了理论计算模型,并通过实践结果证明,得到了最佳工艺路线为使用BPO与TBPB复配引发剂,采用50%TBPB预加、BPO和50%TBPO滴加的生产工艺,可以在使用总计4份引发剂量时,生产分子量约3000、窄分布、无色透明具有良好水溶性的树脂。本课题还对树脂进行了放大实验,采用的是自行设计的带搅拌不锈钢夹套反应釜,反应釜设计容量8升,取得了成功,为工业生产奠定了良好的基础。
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摘要ABSTRACT第一章 文献综述1.1. 引言1.2. 油墨概述1.2.1 油墨的组成1.2.2 水性油墨概述1.2.3 水性丙烯酸树脂概述1.2.4 水性丙烯酸树脂的分类1.2.5 丙烯酸—苯乙烯水性树脂的特点1.2.6 丙烯酸—苯乙烯水性树脂的指标1.2.7 各种单体所提供的性能1.3. 水溶性丙烯酸树脂合成工艺和方法1.3.1 溶液聚合法1.3.2 半连续聚合法的概述1.3.3 聚合温度对聚合的影响1.3.4 引发剂对聚合的影响1.4. 国内外丙烯酸系水性涂料的研究生产情况1.4.1 BASF的聚合工艺1.4.2 Johnson的聚合工艺1.4.3 Henkel的聚合工艺1.4.4 国内情况第二章 实验部分2.1. 树脂的合成2.1.1 原料来源与规格2.1.2 主要仪器设备及规格2.1.3 树脂合成实验2.2. 树脂的表征2.2.1 红外光谱分析2.2.2 树脂玻璃化温度2.2.3 树脂的分子量及其分布2.2.4 树脂的软化点2.2.5 树脂的酸值2.2.6 固含量的测定2.2.7 油墨树脂水溶性的测定第三章 结果与讨论3.1 合成树脂的技术指标3.1.1 目标树脂的基本组成3.1.2 目标树脂的分子量及分布3.1.3 目标树脂的其他表征3.2 实验基础方案的确定3.2.1 聚合方法的选择3.2.2 基础配方3.3 溶剂的选择及其影响3.3.1 溶剂对溶液聚合的影响因素3.3.2 溶剂对各种单体及聚合物的溶解情况3.3.3 溶剂对分子量的影响3.3.4 溶剂的选择与树脂的外观3.4 引发剂的影响及选择3.4.1 不同引发剂对分子量的影响3.4.2 引发剂用量对分子量的影响3.4.3 引发剂的半衰期的匹配3.4.4 不同引发剂对聚合产率的影响3.4.5 分子量调节剂对分子量的影响3.5 聚合反应温度的影响3.5.1 反应温度对聚合反应的影响3.5.2 反应温度对分子量的影响3.5.3 反应温度与产品聚合物结构的关系3.6 聚合反应的加料工艺的影响3.6.1 对于体系中引发剂含量的模拟计算3.6.2 产品分子量对模拟计算的印证3.7 产品的放大实验第四章 结论参考文献致谢研究成果及发表的学术论文作者和导师简介附件
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