凝胶注模法制备多孔羟基磷灰石陶瓷的研究

论文摘要

羟基磷灰石（HA）陶瓷具有与天然骨相似的化学组成,临床实验已经证明了它是生物医学应用领域的候选移植材料。具有多孔结构的生物陶瓷,在组织内生长和控制生物降解率上均有明显的优点。然而,传统方法制备的多孔陶瓷的气孔尺寸及其分布决定于成孔剂的颗粒尺寸及分布,这将导致多孔陶瓷具有较差的力学性能。凝胶注模法在控制气孔形貌、结构均匀性和减少缺陷和减小缺陷尺寸上有明显优势,因此该方法已经被认为是制备均匀显微结构陶瓷的主要方法。本文首先介绍了羟基磷灰石的性质和结构,并阐述了多孔羟基磷灰石生物陶瓷材料的国内外研究现状。然后,采用低温自燃烧法制备超细羟基磷灰石粉体,并以该粉体为原料,用凝胶注模成型法制备了多孔羟基磷灰石陶瓷。通过X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）等现代分析测试技术对粉体和多孔陶瓷的组成与形貌进行了检测。研究结果表明:低温自燃烧法制备羟基磷灰石粉体工艺可以得到分散良好的粒径为20nm～80nm的HA粉体。在1200℃下,通过控制保温时间可以成功地控制多孔陶瓷的气孔尺寸和气孔率,且其强度随着气孔尺寸和气孔率的增大而减小。单体浓度15wt%的试样在1200℃下烧结的抗折强度为0.0626MPa,抗压强度为83.62 MPa,其开气孔率为39.59vol%。最后,研究了各个工艺参数对粉体尺寸、料浆流变性和多孔陶瓷显微结构的影响,进而得到制粉时最佳络合剂乙二醇/Ca2+物质的量比为1/1, n（H2O）/ n(Ca2+)为30,pH值为2～3,煅烧温度为800℃;制浆时最佳水/粉料质量比为1.5/1,球磨时间为5h,分散剂浓度为2wt%,pH值为10;坯体须经过从90%湿度25℃温度到低湿度80℃温度的一系列干燥制度。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 生物材料
• 1.1.1 生物陶瓷与骨组织工程
• 1.1.2 钙磷系生物陶瓷及其应用
• 1.1.3 羟基磷灰石
• 1.1.4 钙磷系生物陶瓷粉体的制备
• 1.2 多孔材料
• 1.2.1 多孔陶瓷
• 1.2.2 多孔生物陶瓷
• 1.2.3 多孔陶瓷的制备
• 1.2.4 注凝成型法与梯度材料
• 1.2.5 材料孔隙特征与力学性质的关系
• 第二章 试验材料及研究方法
• 2.1 试验材料
• 2.1.1 制粉原料
• 2.1.2 制浆原料（分散剂）
• 2.1.3 成型原料
• 2.2 试验设备
• 2.3 研究方法
• 2.3.1 差热（DTA）分析
• 2.3.2 X-射线衍射（XRD）分析
• 2.3.3 透射电镜（TEM）观察
• 2.3.4 扫描电镜（SEM）观察
• 2.3.5 抗折强度测试
• 2.3.6 抗压强度测试
• 2.3.7 孔隙率的测定
• 第三章 低温自燃烧法制备纳米羟基磷灰石粉体
• 3.1 纳米材料
• 3.2 低温自燃烧法
• 3.3 羟基磷灰石粉体的制备
• 3.3.1 粉体制备的对比试验
• 3.3.2 成分和相结构分析
• 第四章 羟基磷灰石陶瓷浆料的制备
• 4.1 浆料分散的机理
• 4.2 浆料分散工艺
• 4.3 工艺参数的确定
• 4.3.1 球磨加水量的确定
• 4.3.2 球磨时间的制定
• 4.3.3 分散剂浓度的确定
• 4.3.4 浆料pH 值的调节
• 第五章 羟基磷灰石多孔陶瓷的制备及性能研究
• 5.1 凝胶注模成型法
• 5.2 坯体的制备
• 5.2.1 注模成型
• 5.2.2 干燥养护
• 5.2.3 切割成型
• 5.3 羟基磷灰石陶瓷的烧结
• 5.4 多孔羟基磷灰石陶瓷的显微形貌分析
• 5.5 多孔羟基磷灰石陶瓷的孔隙率测定
• 结论
• 参考文献
• 攻读学位期间取得的研究成果
• 致谢