烟叶烘烤贮藏期间S-氰戊菊酯和溴氰菊酯残留消解动态研究

论文摘要

烟草是食品类消费品,烟叶农药残留超标影响消费者身体健康。S--氰戊菊酯、溴氰菊酯是国家烟草专卖局在烟草上推荐使用的两种高效广谱中毒杀虫剂。研究其在烟叶烘烤和贮藏期残留动态变化及最终残留量,对控制卷烟中农药残留量、确定烟叶合理贮藏时间和保护消费者吸烟健康具有重要的指导作用。目前对烟草烘烤和贮藏期间农药残留动态和最终残留量研究还很少。本论文以S–氰戊菊酯、溴氰菊酯为研究对象,采用气相色谱（GC）法,研究了其在烟叶烘烤贮藏期间残留动态和最终残留量。主要研究结果如下:1通过优化完善国内外S–氰戊菊酯、溴氰菊酯测定方法,建立了一套用乙腈和水混合溶剂进行提取,Florisil固相萃取柱净化,Agilent 6890N气相色谱仪（带ECD）检测测定烟草中S–氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的方法,结果表明,此检测方法具有良好的可靠性。2确定了烟叶烘烤过程中S–氰戊菊酯、溴氰菊酯残留消解动态方程;得出了同一种农药不同残留量半衰期和消解方程不完全相同,残留量越大,半衰期越长结论。确定了烟叶不同贮藏条件下S–氰戊菊酯、溴氰菊酯残留消解动态方程;得出了同一种农药在同一年份中不同贮藏条件半衰期有很大区别,两种农药在低温（6-8℃）干燥黑暗条件下贮藏半衰期最长,在较高温度（30℃）干燥黑暗条件下贮藏半衰期最短的结论。3确定了喷药浓度、次数与烟叶最终残留量的关系。一定比表面积条件下,喷药浓度与烟叶中残留量呈正相关,烟叶生长期间喷药浓度越高,烘烤贮藏期后烟叶中最终残留量越高;施药次数与农药残留量也成正相关关系,烟叶生长期间喷药次数越多,烘烤和贮藏期后烟叶中最终残留量越高。4按照国家烟草专卖局推荐使用方法使用,S–氰戊菊酯、溴氰菊酯最终残留量都没超过其在烟叶中最高残留限量（S–氰戊菊酯10 mg/kg、溴氰菊酯2 mg/kg）;本试验通过加大喷施剂量（S–氰戊菊酯0.12 ml/m2、溴氰菊酯0.10 mL/m2）和增加施用次数（烘烤4次、贮藏6次）,烘烤后,S–氰戊菊酯最终残留量低于其在烟草中10mg/kg最高残留限量（MRL）,溴氰菊酯最终残留量高于其在烟草中2mg/kg最高残留限量;贮藏360 d后两种农药残留量均低于其在烟草中最高残留限量（MRL）。随着S–氰戊菊酯、溴氰菊酯在烟叶生产中广泛应用,害虫抗药性增加,在虫害发生严重时,适当增加S–氰戊菊酯、溴氰菊酯喷药浓度和次数,烟叶贮藏一年后最终残留量也低于国家最高限量标准（MRL）。

论文目录

• 符号说明
• 中文摘要
• ABSTRACT
• 1 引言
• 1.1 烟草农药残留研究现状
• 1.2 国内外农药残留分析方法研究现状
• 1.2.1 样品提取方法研究现状
• 1.2.2 农药残留检测方法研究现状
• 1.3 影响农药降解及残留量因素
• 1.3.1 农药本身的性质
• 1.3.2 植物种类
• 1.3.3 环境条件
• 1.3.4 施药方法、用量和时间的影响
• 1.4 农药降解模型的研究现状
• 1.5 S–氰戊菊酯概况
• 1.6 溴氰菊酯概况
• 1.7 本研究目的和意义
• 2 材料与方法
• 2.1 供试材料
• 2.1.1 烟草品种
• 2.1.2 供试农药
• 2.1.3 实验试剂
• 2.1.4 实验仪器
• 2.2 田间试验设计
• 2.2.1 试验（实验）地点
• 2.2.2 残留消解动态试验设计
• 2.2.2.1 烘烤期间消解动态试验设计
• 2.2.2.2 烟叶贮藏期间消解动态试验设计
• 2.2.3 最终残留量（关键期残留量）试验设计
• 2.2.3.1 烟叶烘烤期间最终残留量试验设计
• 2.2.3.2 烟叶贮藏期最终残留量试验设计
• 2.3 农药残留分析方法
• 2.3.1 提取与净化
• 2.3.1.1 提取
• 2.3.1.2 净化
• 2.3.2 气相色谱检测条件
• 2.4 样品中农药残留定量分析
• 2.4.1 标准曲线制作
• 2.4.2 方法添加回收率、变异系数及最低检出量
• 2.4.3 残留量计算公式
• 3 结果与分析
• 3.1 农药残留检测方法试验结果
• 3.2 农药残留消解动态试验结果
• 3.2.1 烘烤期间消解动态结果
• 3.2.1.1 烘烤期间S–氰戊菊酯消解动态结果
• 3.2.1.2 烘烤期间溴氰菊酯消解动态结果
• 3.2.2 贮藏期间消解动态结果
• 3.2.2.1 S–氰戊菊酯贮藏期间消解动态结果
• 3.2.2.1.1 常规贮藏条件下S–氰戊菊酯消解动态结果
• 3.2.2.1.2 常温干燥光照贮藏条件下S–氰戊菊酯消解动态结果
• 3.2.2.1.3 常温干燥黑暗贮藏条件下S–氰戊菊酯消解动态结果
• 3.2.2.1.4 高温干燥黑暗贮藏条件下S–氰戊菊酯消解动态结果
• 3.2.2.1.5 模拟烟厂贮藏条件下S–氰戊菊酯消解动态结果
• 3.2.2.1.6 低温干燥黑暗贮藏条件下S–氰戊菊酯消解动态结果
• 3.2.2.2 溴氰菊酯贮藏期间消解动态结果
• 3.2.2.2.1 常规贮藏条件下溴氰菊酯消解动态结果
• 3.2.2.2.2 常温干燥光照贮藏条件下溴氰菊酯消解动态结果
• 3.2.2.2.3 常温干燥黑暗贮藏条件下溴氰菊酯消解动态结果
• 3.2.2.2.4 高温干燥黑暗贮藏条件下溴氰菊酯消解动态结果
• 3.2.2.2.5 模拟烟厂贮藏条件下溴氰菊酯消解动态结果
• 3.2.2.2.6 低温干燥黑暗贮藏条件下溴氰菊酯消解动态结果
• 3.2.3 两种农药不同条件下消解半衰期（T1/2）显著性检验结果
• 3.3 烘烤期间最终残留量试验结果
• 3.3.1 烘烤期间S–氰戊菊酯最终残留量结果
• 3.3.2 烘烤期间溴氰菊酯最终残留量结果
• 3.4 贮藏期间最终残留量试验结果
• 3.4.1 贮藏期间S–氰戊菊酯最终残留量结果
• 3.4.1.1 2006 年贮藏期间S–氰戊菊酯最终残留量结果
• 3.4.1.2 2007 年贮藏期间S–氰戊菊酯最终残留量结果
• 3.4.2 贮藏期间溴氰菊酯最终残留量结果
• 3.4.2.1 2006 年贮藏期间溴氰菊酯最终残留量结果
• 3.4.2.2 2007 年贮藏期间溴氰菊酯最终残留量结果
• 4 讨论
• 4.1 S–氰戊菊酯和溴氰菊酯残留检测方法可行性分析
• 4.2 影响烟叶中农药残留量的因素
• 4.2.1 喷药浓度对烟叶中残留量的影响
• 4.2.2 喷药次数对农药残留量的影响
• 4.2.3 烟叶烘烤和贮藏过程中消解动态变化
• 4.2.3.1 烟叶烘烤消解动态变化
• 4.2.3.2 烟叶贮藏过程中消解动态变化
• 4.3 S–氰戊菊酯、溴氰菊酯在烟叶生产中安全性评价
• 5 结论
• 参考文献
• 附图说明
• 致谢
• 攻读硕士学位期间发表论文