电化学法制备二硼化镁膜的工艺优化研究

论文摘要

金属间化合物超导体MgB2,因具有较高的临界转变温度（Tc=39K）、高的临界电流密度（105A/cm2）和简单的结构,故而引起了科学界对其广泛地关注。本实验采用熔盐电化学法在不同衬底上制备MgB2超导膜。利用该方法,即可以解决常规方法不能很好处理的闭合回路接头问题；又可以促进MgB2超导体在强电方面,特别是在强磁场领域中的应用；还可以提高器件灵敏度,降低材料成本。本文通过对KCl-NaCl-MgCl2三元系相图和熔度图的分析,理论电解电压的计算,确定了前期实验的电解参数范围。在熔盐制备MgB2膜的实验过程中,首先对电解设备进行改进。然后,以KCl-NaCl-MgCl2-Mg（BO2）2混合熔盐体系作为反应物,采用直流电源,分别在铜、石墨和不锈钢三种阴极衬底上制备MgB2膜。并在前人研究的基础上通过对电解温度、药品配比、电解电压和预处理工艺等实验条件的优化,获得了现阶段不同衬底制备MgB2膜较为优化的工艺参数。最后,利用X射线衍射仪分析样品物相及结晶性能,并从实验工艺和理论研究两方面对目前处于起步阶段的熔盐电解法制备MgB2膜的生长机理进行了较深入地探讨。实验结果表明,实验过程中对熔盐体系先行预电解有利于MgB2膜样品结晶性能的提高。用体积比为1：1.5的二甲基亚砜与N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液,能较好地软化和溶解样品表面的杂质。在铜、石墨和不锈钢三种不同阴极衬底上制备MgB2膜,较为优化的工艺参数分别为,电解温度598℃、608℃和598℃：电解电压4.2V、3.8V和4.6V,其中不锈钢衬底上较为优化的药品配比为5：5：2：10.4。

论文目录

• 中文摘要
• ABSTRACT
• 第1章 绪论
• 1.1 超导体概述
• 1.1.1 超导体的发展史
• 1.1.2 超导体的基本特性
• 1.1.3 超导体的分类及应用
• 2超导体简介'>1.2 MgB₂超导体简介
• 2超导电性的发现'>1.2.1 MgB₂超导电性的发现
• 2超导体的结构及性质'>1.2.2 MgB₂超导体的结构及性质
• 2研究现状及其应用前景'>1.2.3 MgB₂研究现状及其应用前景
• 1.3 本文研究工作的目的、意义和内容
• 1.3.1 研究目的和意义
• 1.3.2 研究内容
• 第2章 熔盐电解法的理论基础
• 2.1 熔盐电解法的原理
• 2.1.1 熔盐简述
• 2.1.2 熔盐电解法
• 2.2 膜的生长机理
• 2.2.1 薄膜的简介
• 2.2.2 薄膜的应用
• 2.3 参比电极简介
• 2.3.1 熔盐参比电极
• 2.3.2 熔盐参比电极的影响因素
• 2膜'>第3章 熔盐电解法制备MgB₂膜
• 3.1 实验材料
• 3.1.1 实验药品
• 3.1.2 工作气体
• 3.1.3 参比电极材料
• 3.1.4 坩埚及电极材料
• 3.2 实验设备
• 3.2.1 样品制备系统
• 3.2.2 实验辅助设备
• 3.3 实验前期准备工作
• 3.3.1 阴极材料的预处理
• 3.3.2 恒温区测定及温度校正
• 3.3.3 熔盐体系相关物质的分解电压
• 3.4 实验工艺
• 3.4.1 实验工艺流程
• 3.4.2 实验工艺参数
• 3.4.3 实验工艺优化
• 3.5 本章小结
• 第4章 实验结果与讨论
• 4.1 电解温度的优化
• 4.1.1 铜衬底
• 4.1.2 石墨衬底
• 4.1.3 不锈钢衬底
• 4.1.4 小结
• 4.2 药品配比的优化
• 4.2.1 不锈钢衬底
• 4.2.2 小结
• 4.3 电解电压优化范围
• 4.3.1 铜衬底
• 4.3.2 石墨衬底
• 4.3.3 不锈钢衬底
• 4.3.4 小结
• 4.4 电解电压的优化
• 4.4.1 铜衬底
• 4.4.2 石墨衬底
• 4.4.3 不锈钢衬底
• 4.4.4 小结
• 4.5 预处理工艺的优化
• 4.5.1 预电解
• 4.5.2 清洗剂
• 4.5.3 小结
• 4.6 讨论
• 2制备工艺'>4.6.1 MgB₂制备工艺
• 4.6.2 熔盐体系
• 结论
• 课题展望
• 参考文献
• 致谢