论文摘要
4-乙基-2，3-双氧哌嗪酰氯是氧哌嗪青霉素的中间体，广泛应用于抗菌素药物的生产。氧哌嗪青霉素对革兰氏阳性细菌以及阴性细菌均有强大的抗菌作用，尤其对绿脓杆菌、变形杆菌、大肠杆菌及沙雷氏菌等引起的感染病症有良好的疗效，对庆大霉素和氨苄青霉素耐药的绿脓杆菌也有效，毒性低微，较为安全，在国内市场销售上呈不断上升趋势。本文论述了4-乙基-2，3-双氧哌嗪酰氯的合成工艺，制备了4-乙基-2，3-双氧哌嗪酰氯（英文名为4-ethyl-1-chloroformyl-2，3-dioxopiperazine，简称EOCP），并对产品进行了分析和表征。（1）本论文建立了4-乙基-2，3-双氧哌嗪酰氯的GC和化学分析方法。气相色谱法选用Chromosorb W-Bw+5％KOH+20％Apiezon L（1.8m×4mm）不锈钢填充柱，流速定为15mL／min，柱温设为90℃，氢火焰检测器使用40 mL／min氢气和60mL／min空气，检测器温度为220℃，进样量为1μl。在上述色谱条件下，所测色谱峰面积呈现良好的线形关系，其回归方程Y=3703.6X-22057，相关系数R2=0.9998；方法的回收率为98.62％～100.05％；精密度RSD≤0.32％，产品的纯度为99.47％。化学分析法的银量法，操作方法简单，方法的回收率为98.08％～100.09％，平均回收率是99.37％；精密度RSD≤1.02％。达到了定量分析的要求，可用于4-乙基-2，3-双氧哌嗪酰氯的质量控制分析。（2） 4-乙基-2，3-双氧哌嗪酰氯的合成以4-乙基-2，3-双氧哌嗪为原料，以二氯甲烷为溶剂，分别采用三甲基氯硅烷为保护基，三乙胺为催化剂，用三光气在低温反应中酰氯化合成了4-乙基-2，3-双氧哌嗪酰氯。在考察了溶剂和酰氯剂的选择、反应时间、物料配比和反应温度等因素对反应收率影响的基础上，通过正交实验对反应条件进行了优化，得到了最佳反应条件，在最佳反应条件下4-乙基-2，3-双氧哌嗪酰氯的收率可达到94.12％。
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摘要ABSTRACT第一章 绪论1 课题背景2 我国头孢类化合物的研究情况和展望3 头孢类药物中间体状况4 4—乙基—2,3—双氧哌嗪酰氯的研究现状5 三光气在氯甲酰化的应用5.1 三光气的反应机理5.2 三光气与仲胺的氯甲酰化反应6 4—乙基—2,3—双氧哌嗪酰氯合成概述7 4—乙基—2,3—双氧哌嗪酰氯的分析概述7.1 化学分析法7.2 色谱法7.2.1 气相色谱法7.2.2 高效液相色谱法8 选题意义9 研究思路和主要研究内容第二章 4-乙基-2,3-双氧哌嗪酰氯的定性与定量分析1 引言2 实验部分2.1 实验试剂与仪器2.2 实验仪器3 结果与讨论3.1 4-乙基-2,3-双氧哌嗪酰氯的定性分析3.1.1 熔点的测定3.1.2 红外光谱测定3.2 4-乙基-2,3-双氧哌嗪酰氯的定量分析3.2.1 气相色谱法3.2.1.1 标准溶液的配制3.2.1.2 色谱条件的选择3.2.2.3 混合物的分离定性3.2.2.4 工作曲线的绘制3.2.2.5 方法的稳定性实验结果4.2.2.6 方法的精密度4.2.2.7 样品分析及方法回收率的测定3.2.2 化学分析法（银量法）3.2.2.1 实验原理3.2.2.2 实验方法3.2.3 化学分析法的实验结果与讨论3.2.3.1 4-乙基-2,3-双氧哌嗪酰氯试样氯的测定4.2.4.2 分析方法的精密度和准确度4.2.5 测定4-乙基-2,3-双氧哌嗪酰氯的GC法和银量法对比分析4.2.5.1 气相色谱法的优缺点4.2.5.2 容量分析方法的优缺点4.2.5.3 GC法和银量法在测定实际合成样品的结果对比第三章 4—乙基—2,3—双氧哌嗪酰氯的合成1 序言2 实验仪器3 实验原料与试剂4 实验原理5 工艺路线的确定5.1 原料的选择5.2 溶剂的选择5.3 提取方法的选择5.4 催化剂的影响5.5 引发剂的作用5.6 三甲基氯硅烷的作用6 实验步骤6.1 实验步骤6.2 粗产物的精制7 结果与讨论7.1 原料配比7.2 反应温度7.3 反应时间7.4 单因素实验结论7.5 典型的工艺过程7.6 正交实验7.7 实验结果的分析7.7.1 直观分析7.7.2 方差分析7.8 追加实验8.本章小结第四章 OH—EPCP的合成和表征1 引言2 实验原料3 实验仪器4 实验原理5 实验步骤5.1 OH—EPCP的合成5.2 OH—EPCP的提纯6 OH—EPCP的分析和表征6.1 OH—EPCP的性质6.2 OH—EPCP的熔点的测定6.3 OH—EPCP的元素分析6.4 OH—EPCP的红外光谱测定第五章 总结和建议1 总结2 建议与不足参考文献致谢研究生期间发表的论文
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