工业废液中提取乙醛合成乙酸乙酯及四聚乙醛和N-（α-羟基乙叉基）甲酰胺

论文摘要

本文研究了从工业废液中分离提纯乙醛,并用于合成乙酸乙酯、四聚乙醛和N-（α-羟基乙叉基）甲酰胺,以及催化剂乙醇铝的制备。从含乙醛12.5%的工业废液中分离提纯乙醛,经过两次常压精馏,提纯得到含量为96.2%的乙醛。合成乙醇铝,用单因素法优化实验条件,得到合成乙醇铝的最佳反应条件为:5.0 g的铝丝,160 mL的乙醇,0.05 g氯化汞,在90℃下反应8 h,得率为91.0%。乙醛通过Tishchenko反应合成乙酸乙酯,在工业废液中提取得到浓度较低的乙醛也能进行反应,但乙醛的浓度越高,得到的乙酸乙酯的产率也越高。用单因素法优化实验条件,得到合成乙酸乙酯的最佳反应条件为:乙醇铝催化剂的用量是乙醛质量1/10,反应温度为30℃,反应时间为3 h,反应后乙酸乙酯的浓度为76.3%,反应的转化率和选择性分别达到91.2%和86.6%。并试用废铝线制成乙醇铝作为催化剂,以降低成本。分别以盐酸、732#酸性离子交换树脂及氢溴酸为催化剂用乙醛合成四聚乙醛,氢溴酸比盐酸及732#酸性离子交换树脂催化效果好,收率达6.56%,乙醚和吡啶对合成四聚乙醛的合成反应有促进作用。以碳酸钾为催化剂,用乙醛与甲酰胺反应合成N-（α-羟基乙叉基）甲酰胺用,得到的最佳反应条件为:甲酰胺与乙醛（96.2%）的物质的量的比为1:1.2,催化剂碳酸钾的用量为甲酰胺物质的量的0.6%,反应温度为25℃,反应时间为70 min,N-（α-羟基乙叉基）甲酰胺的产率为60.7%。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 前言
• 1.1 本文研究背景
• 1.2 合成乙酸乙酯概述
• 1.2.1 酯化法合成乙酸乙酯
• 1.2.2 乙醇脱氢法合成乙酸乙酯
• 1.2.3 乙酸/乙烯法合成乙酸乙酯
• 1.2.4 Tishchenko反应从乙醛合成乙酸乙酯
• 1.3 四聚乙醛概述
• 1.4 乙醛合成乙烯基甲酰胺概述
• 1.4.1 经乙叉基二甲酰胺合成N-乙烯基甲酰胺
• 1.4.2 经N-（α-烷氧基乙叉基）甲酰胺合成N-乙烯基甲酰胺
• 1.4.3 经与酸酐合成N-乙烯基甲酰胺
• 1.5 乙醇铝的制备
• 1.6 本课题研究的意义及内容
• 第二章 从工业废液中分离提纯乙醛
• 2.1 实验部分
• 2.1.1 主要原料、试剂及仪器设备
• 2.1.2 实验方法
• 2.2 结果与讨论
• 2.2.1 工业废液组分分析
• 2.2.2 第一次常压精馏馏分及残液的分析
• 2.2.3 第二次精馏馏分及残液的分析
• 2.3 小结
• 第三章 乙醇铝的制备
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 主要原料、试剂及仪器设备
• 3.2.2 实验原理
• 3.2.3 乙醇的干燥
• 3.2.4 实验方法
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 催化剂氯化汞的用量对乙醇铝产率的影响
• 3.3.2 乙醇的用量对乙醇铝产率的影响
• 3.3.3 反应时间对乙醇铝产率的影响
• 3.3.4 反应温度对乙醇铝产率的影响
• 3.4 小结
• 第四章 乙醛缩合合成乙酸乙酯
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 主要原料、试剂及仪器设备
• 4.2.2 反应原理
• 4.2.3 反应步骤
• 4.2.4 分析方法
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 乙醛浓度对反应的影响
• 4.3.2 催化剂用量对反应的影响
• 4.3.3 反应时间对反应的影响
• 4.3.4 反应温度对反应的影响
• 4.3.5 助催化剂氯化锌用量对反应的影响
• 4.3.6 乙醛中加入水的量对反应的影响
• 4.3.7 不同的铝材料制成的乙醇铝对反应的影响
• 4.3.8 粗产物的初步精馏
• 4.4 小结
• 第五章 工业废液中提取乙醛合成四聚乙醛
• 5.1 引言
• 5.2 实验部分
• 5.2.1 主要原料、试剂及仪器设备
• 5.2.2 反应原理
• 5.2.3 实验方法
• 5.3 结果与讨论
• 5.3.1 催化剂盐酸用量对反应的影响
• #离子交换树脂用量对反应的影响'>5.3.2 催化剂732#离子交换树脂用量对反应的影响
• 5.3.3 催化剂氢溴酸与催化剂盐酸对反应的影响
• 5.3.4 催化剂氢溴酸用量对反应的影响
• 5.3.5 四聚乙醛的红外表征
• 5.4 小结
• 第六章 N-（α-羟基乙叉基）甲酰胺的合成
• 6.1 引言
• 6.2 实验部分
• 6.2.1 主要原料、试剂及仪器设备
• 6.2.2 实验原理
• 6.2.3 实验方法
• 6.3 实验结果与讨论
• 6.3.1 催化剂用量对反应产率的影响
• 6.3.2 反应温度对反应产率的影响
• 6.3.3 乙醛用量对反应产率的影响
• 6.3.4 反应时间对反应产率的影响
• 6.3.5 各种催化剂对反应产率的影响
• 6.3.6 N-（α-羟基乙叉基）甲酰胺的红外表征
• 6.4 小结
• 第七章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士学位期间发表论文