B4C/BN层状复合陶瓷材料的制备与性能研究

论文摘要

本论文以碳化硼粉末作为原料、Si3N4作为球磨介质,通过采用球磨介质磨损法引入Si3N4烧结助剂,采用水基流延成型技术和B4C叠层热压烧结的方法制备了碳化硼陶瓷。研究了氧含量、分散剂种类、pH值、粘结剂等因素对B4C陶瓷浆料性能的影响,实验结果表明:当PEI、丙烯酸共聚物、PEG的加入量分别为1wt%、7.5wt%和3wt%时可获得固含量为44.1wt%的B4C水基流延浆料。研究了Si3N4及其烧结温度对碳化硼陶瓷材料显微结构和力学性能的影响。采用XRD、SEM等分析测试手段,对碳化硼陶瓷的物相、显微结构和第二相分布进行了表征,并测试了样品的体积密度、维氏硬度、断裂韧性、抗弯强度和弹性模量。研究表明,Si3N4的引入有利于碳化硼陶瓷的烧结致密化,采用球磨介质磨损法引入5.12wt%Si3N4于2100℃下热压1h可获得致密度为99.9%的碳化硼陶瓷。Si3N4引入后,在B4C基体中通过原位反应形成第二相SiC和BN,第二相颗粒SiC和BN在B4C基体中弥散分布均匀,通过弥散强化增韧的材料的维氏硬度、抗弯强度、断裂韧性和弹性模量分别可达30.2GPa、596.5MPa、3.36 MPa·m1/2和362.3GPa。在上述基础上,以碳化硼粉末和氮化硼作为原料,Si3N4作为球磨介质,采用水基流延成型技术和热压烧结的方法制备了B4C/BN层状复合陶瓷材料。研究了层厚比及其软层结构等因素对B4C/BN层状复合陶瓷材料力学性能和显微结构的影响。采用SEM分析了B4C/BN层状复合陶瓷材料的界面结构,探讨了弱界面结合的层状复合材料的增韧机理。实验结果表明,层厚比λ和软层组成影响着B4C/BN层状复合陶瓷材料的力学性能及其显微结构。当层厚比λ为7,软层中B4C的质量分数为20wt%时,层状复合陶瓷材料的抗弯强度可达495.4MPa,断裂韧性可达7.86MPa·m1/2。分析认为,在B4C/BN层状复合陶瓷材料中,不仅存在着SiC和BN第二相引起的弥散增韧,而且还有其独特的层状结构引起的裂纹偏转、分叉和脱层等几种增韧机制,从而有效的提高了材料的力学性能。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 1 引言
• 2 文献综述
• 2.1 碳化硼陶瓷的研究现状
• 2.1.1 碳化硼的晶体结构与性能
• 2.1.2 碳化硼粉体的制备
• 2.1.2.1 碳热还原法
• 2.1.2.2 自蔓延高温合成法
• 2.1.2.3 激光诱导化学气相沉积法
• 2.1.2.4 有机硼烷裂解法
• 2.1.3 碳化硼的烧结致密化
• 2.1.3.1 无压烧结
• 2.1.3.2 热压烧结
• 2.1.3.3 热等静压烧结
• 2.1.4 碳化硼的增韧方法及其增韧机理
• 2.1.4.1 颗粒弥散增韧
• 2.1.4.2 层状结构增韧
• 2.2 BN的结构与性能
• 2.3 层状复合陶瓷的研究现状
• 2.3.1 层状复合陶瓷的材料和结构设计
• 2.3.1.1 材料选择
• 2.3.1.2 结构设计
• 2.3.1.3 界面设计
• 2.3.2 层状复合陶瓷的制备工艺
• 2.3.2.1 复合成形工艺
• 2.3.2.2 薄层预制工艺
• 2.3.3 层状复合陶瓷的韧化机制
• 2.3.3.1 弱界面裂纹偏转增韧
• 2.3.3.2 延性夹层裂纹桥联增韧
• 2.3.3.3 强界面残余应力增强增韧
• 2.4 水基流延成型
• 2.4.1 水基流延成型的特点
• 2.4.2 水基流延浆料的组成
• 2.4.3 水基流延浆料的流变性质
• 3 材料体系与研究方法
• 3.1 实验原料及实验仪器设备
• 3.1.1 实验主要原料
• 3.1.2 实验仪器设备
• 3.2 材料的组成成分设计
• 3.2.1 原料粉末预处理
• 3.2.2 组成成分设计
• 3.3 流延浆料及素坯性能的表征
• 3.3.1 Zeta电位的测定
• 3.3.2 FT-IR分析
• 3.3.3 浆料的粘度
• 3.3.4 热分析
• 3.3.5 素坯密度
• 3.3.6 显微结构观察
• 3.4 碳化硼陶瓷和层状复合陶瓷材料性能的表征
• 3.4.1 相对密度的测定
• 3.4.2 抗弯强度的测定
• 3.4.3 弹性模量的测定
• 3.4.4 维氏硬度的测定
• 3.4.5 断裂韧性的测定
• 3.4.6 XRD分析
• 3.4.7 扫描电镜（SEM）观察
• 3.4.8 光学显微镜观察
• 4 水基流延制备碳化硼陶瓷材料及其性能研究
• 4.1 碳化硼陶瓷材料的制备工艺
• 4C粉体的性质'>4.2 B₄C粉体的性质
• 4C粉体的分散性'>4.3 B₄C粉体的分散性
• 4C表面Zeta电位的影响'>4.3.1 表面氧化物含量对B₄C表面Zeta电位的影响
• 4C陶瓷浆料性能的影响'>4.3.2 分散剂对B₄C陶瓷浆料性能的影响
• 4.4 粘结剂和增塑剂对浆料流变性能的影响
• 4.4.1 粘结剂的选择及作用机理
• 4C陶瓷粉体粘度的影响'>4.4.2 粘结剂的加入量对B₄C陶瓷粉体粘度的影响
• 4.4.3 增塑剂对粉料流变性能的影响
• 4C陶瓷流延膜的制备和表征'>4.5 B₄C陶瓷流延膜的制备和表征
• 4C陶瓷的脱粘'>4.6 B₄C陶瓷的脱粘
• 3N₄对B₄C陶瓷烧结特性的影响'>4.7 Si₃N₄对B₄C陶瓷烧结特性的影响
• 4C陶瓷的力学性能'>4.8 B₄C陶瓷的力学性能
• 4.9 小结
• 4C/BN层状复合材料的制备及其性能研究'>5 B₄C/BN层状复合材料的制备及其性能研究
• 4/BN层状复合陶瓷材料的制备工艺'>5.1 B₄/BN层状复合陶瓷材料的制备工艺
• 5.2 烧结体的致密度
• 5.2.1 材料组成对烧结体的致密度的影响
• 4C/BN层状复合材料致密度的影响'>5.2.2 烧结温度对B₄C/BN层状复合材料致密度的影响
• 4C/BN层状复合陶瓷材料的XRD物相分析'>5.3 B₄C/BN层状复合陶瓷材料的XRD物相分析
• 4C/BN层状复合陶瓷材料的力学性能'>5.4 B₄C/BN层状复合陶瓷材料的力学性能
• 5.4.1 层厚比对层状复合材料力学性能的影响
• 5.4.2 软层组成对层状复合材料力学性能的影响
• 5.5 层状复合陶瓷材料的载荷位移曲线
• 5.6 显微结构
• 4C/BN层状复合陶瓷材料的宏观显微结构'>5.6.1 B₄C/BN层状复合陶瓷材料的宏观显微结构
• 4C/BN层状复合陶瓷材料的微观显微结构'>5.6.2 B₄C/BN层状复合陶瓷材料的微观显微结构
• 5.6.3 不同软层组成的层状复合陶瓷材料的微观显微结构
• 5.7 增韧机理
• 5.8 小结
• 6 结论
• 7 今后工作展望
• 致谢
• 参考文献