高良姜素—高锰酸钾—多聚磷酸新化学发光体系的建立和应用

论文摘要

本文首次建立了高良姜素-高锰酸钾-多聚磷酸化学发光新体系,并对体系的发光机理进行了一定程度的探讨。基于色氨酸、牛血清蛋白对高良姜素-高锰酸钾-多聚磷酸化学发光体系的增敏作用,结合流动注射技术,建立了测定色氨酸及牛血清蛋白的流动注射-化学发光新方法。另外,基于苯胺在高锰酸钾-多聚磷酸体系中的强化学发光,实现了环境水体中苯胺的高灵敏度测定。研究工作的意义在于拓展了氨基酸及蛋白物质的检测方法,并扩大了流动注射化学发光分析方法的应用范围。论文包括以下四个部分。第一部分流动注射化学发光分析及应用研究进展第一章化学发光分析概述及酸性高锰酸钾化学发光体系研究进展介绍了化学发光分析的基本原理和仪器装置,总结了高锰酸钾化学发光体系的发展应用及其可能的发光机理。最后,展望了化学发光分析的发展趋势和应用前景。第二章流动注射化学发光法分析氨基酸和蛋白质研究进展对近年流动注射化学发光法定量分析氨基酸和蛋白质的方法进行了总结和评述,对于蛋白质的测定重点突出了血清蛋白和免疫蛋白的测定。共引用文献31篇。第三章流动注射化学发光法分析环境水体中有机污染物的研究进展对近年来流动注射化学发光定量分析苯胺类、苯酚类、农药类等有机污染物的方法进行了总结和评述。共引用文献78篇。第二部分高良姜素-高锰酸钾-多聚磷酸化学发光新体系的建立高良姜素是一种黄酮类化合物,是中药高良姜的主要成分。在多聚磷酸介质中,高良姜素被高锰酸钾氧化能产生强的化学发光,其发光效率可与经典鲁米诺体系相媲美。据此本文首次建立了高良姜素-高锰酸钾-多聚磷酸这一新的化学发光体系,并对其发光机理进行了探讨。将该体系与流动注射技术相结合,能大大拓宽化学发光分析的应用范围。第一章高良姜素-高锰酸钾-多聚磷酸化学发光法测定色氨酸基于色氨酸在高良姜素-高锰酸钾-多聚磷酸体系中的化学发光反应,结合流动注射技术,本文首次建立了测定色氨酸的流动注射-化学发光（FI-CL）新方法。在优化条件下,化学发光强度ICL与色氨酸的浓度在0.05～10μg/mL范围内呈良好线性关系,回归方程为lgΔI= 5.880+0.530 lgC（r=0.9994,n=5）和lgΔI= 4.118+0.233 lgC（r=0.9990,n=4）检出限为5.0×10-3μg/mL（3σ）。对1.0μg/mL的色氨酸标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为1.0 %。该方法简单、快速、灵敏,用于合成样的测定,回收率在99.6-102.0%之间。第二章高良姜素-高锰酸钾-多聚磷酸化学发光法测定牛血清蛋白基于牛血清蛋白对高良姜素-高锰酸钾-多聚磷酸体系化学发光的增敏作用,结合流动注射技术,本文首次建立了测定牛血清蛋白的流动注射-化学发光（FI-CL）新方法。该方法简单、快速、灵敏,线性范围为0.08～100μg/mL,回归方程为I CL= 220.45+7.07×106C （r=0.9997,n=9）,检出限为0.01μg/mL（3σ）。对1.0μg/mL的牛血清蛋白标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为1.5 %。将该法用于合成样的测定,回收率在98.5-100.2 %之间。第四部分高锰酸钾-多聚磷酸化学发光法测定水中的苯胺基于在多聚磷酸介质中,KMnO4氧化苯胺能产生强化学发光,本文建立了流动注射化学发光测定苯胺的新方法。在优化条件下,化学发光强度ICL与苯胺的浓度在2.0×10-9～1.0×10-6 mol/L范围内呈良好的线性关系,回归方程为ICL=63.11+2.37×10 8c （r=0.9997,n=9）,检出限为5.0×10-10 mol/L,对1.0×10-7 mol/L苯胺进行11次平行测定,相对标准偏差为0.8 %（n=11）。本法简单、灵敏,用于环境水体中苯胺的测定,回收率在95.1～105.1 %之间。第三部分高良姜素-高锰酸钾-多聚磷酸化学发光新体系的应用

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一部分 流动注射化学发光分析及应用研究进展
• 第一章 化学发光分析概述及酸性高锰酸钾化 学发光体系研究进展
• 1 引言
• 2 化学发光分析法
• 2.1 发展历史概述
• 2.2 化学发光分析的基本原理
• 2.3 流动注射化学发光分析的仪器
• 3 酸性高锰酸钾化学发光体系
• 3.1 发展历史
• 3.2 高锰酸钾化学发光体系的分类
• 3.3 反应机理
• 4 流动注射化学发光分析的发展趋势
• 第二章 流动注射化学发光法分析氨基酸和蛋白质研究进展
• 1 氨基酸的分析
• 1.1 引言
• 1.2 流动注射化学发光分析法
• 2 蛋白质的分析
• 2.1 引言
• 2.2 流动注射化学发光分析法
• 第三章 流动注射化学发光法分析环境水体中有机污染物的研究进展
• 1 引言
• 2 苯胺类有机污染物的测定
• 3 酚类化合物的测定
• 4 其他
• 参考文献
• 第二部分 高良姜素-酸性高锰酸钾化学发光新体系的建立
• 1 引言
• 2 实验部分
• 2 1 仪器与试剂
• 2.2 实验方法
• 3 结果与讨论
• 3.1 氧化剂及体系的选择
• 3.2 实验条件优化
• 3.3 化学发光体系的发光动力学性质
• 3.4 荧光光谱研究
• 3.5 紫外光谱研究
• 3.6 微量电位滴定曲线
• 4 反应机理讨论
• 5 结论
• 参考文献
• 第三部分 高良姜素-高锰酸钾-多聚磷酸化学发光新体系的应用
• 第一章 高良姜素-高锰酸钾-多聚磷酸化学发光法测定色氨酸
• 1 引言
• 2 实验部分
• 2.1 仪器与试剂
• 2.2 测定方法
• 3 结果与讨论
• 3.1 条件优化
• 3.2 标准曲线、精密度和检出限
• 3.3 干扰实验
• 3.4 样品测定
• 4 机理探讨
• 4.1 仪器与试剂
• 4.2 化学发光的动力学性质
• 4.3 化学发光光谱扫描及时间扫描图谱绘制
• 4.4 结果与讨论
• 5 结论
• 第二章 高良姜素-高锰酸钾-多聚磷酸化学发光法测定牛血清蛋白
• 1 引言
• 2 实验部分
• 2.1 仪器与试剂
• 2.2 测定方法
• 3 结果与讨论
• 3.1 条件优化
• 3.2 标准曲线、精密度和检出限
• 3.3 干扰实验
• 3.4 样品测定
• 参考文献
• 第四部分 流动注射化学发光法测定水中的苯胺
• 1 引言
• 2 实验部分
• 2.1 仪器与试剂
• 2.2 测定方法
• 3 结果与讨论
• 3.1 条件优化
• 3.2 工作曲线、精密度和检出限
• 3.3 干扰实验
• 3.4 水样测定
• 4 机理探讨
• 参考文献
• 致谢
• 发表论文目录