阳离子淀粉絮凝剂的制备及处理糖蜜酒精废液的研究

论文摘要

本文旨在研究制备一种改性淀粉絮凝剂,为建立新型的糖蜜酒精废液处理技术提供依据。首先以玉米淀粉为原料,3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵（CHPTMA）为阳离子醚化剂,采用预干燥干法合成了高取代度季铵型阳离子淀粉絮凝剂。通过单因素实验和正交实验确定了制备高取代度阳离子淀粉的最佳工艺条件为:醚化剂的加入量为绝干淀粉量的55%,氢氧化钠与醚化剂摩尔比1.2,体系水分含量25%,反应温度85℃,反应时间4h。接着将制备的不同取代度的阳离子淀粉絮凝剂用于处理糖蜜酒精废液的研究,重点探讨了阳离子淀粉投加量、取代度（DS）、废液初始pH值及搅拌吸附时间对废液化学耗氧量（CODcr）去除率及脱色率的影响。结果表明当阳离子淀粉投加量500mg/L,DS 0.39,废液初始pH 9.0,搅拌吸附时间5min时,糖蜜酒精废液的CODcr去除率达70.8%,脱色率达53.6%。之后通过Zeta电位值及扫描电镜图探讨了阳离子淀粉絮凝剂处理糖蜜酒精废液的机理。接着采用程序升温法,以环氧氯丙烷（ECH）为交联剂,制备了高交联度的交联淀粉,通过单因素实验及响应面分析确定了制备高交联度交联淀粉的工艺条件为:绝干玉米淀粉50g,环氧氯丙烷用量0.98mL,氢氧化钠用量0.75g,前段反应温度25℃,前段反应时间5.5h,后序反应温度79℃,后序反应时间3h。取自制的不同交联度的交联淀粉制备交联阳离子淀粉,实验发现在相同条件下,制备的交联阳离子淀粉,取代度基本相同,均在0.40附近。之后将自制的不同交联度的交联阳离子淀粉絮凝剂用于脱色处理糖蜜酒精废液的研究,实验发现交联度对糖蜜酒精废液的脱色率影响不大。在室温约28℃,交联阳离子淀粉投加量4.5g/L,废液初始pH 9.0,搅拌吸附时间7min时,脱色率达85.7%。依据以上实验结果:交联阳离子淀粉处理糖蜜酒精废液时的脱色率85.7%远高于阳离子淀粉处理时的53.6%。本文采用程序升温法制备低成本的阳离子醚化剂CHPTMA,在保证醚化剂的主成分CHPTMA含量高的情况下,不必除去使淀粉发生交联的副产物如环氧氯丙烷、1,3-二氯丙醇等,免去除杂工序,从而降低阳离子醚化剂的生产成本,降低阳离子淀粉的生产成本。通过单因素实验及正交实验确定的最佳工艺条件为:环氧氯丙烷与盐酸三甲胺（TMAC）摩尔比1.1,pH 8.0,TMAC质量浓度75%,前段反应时间3h,前段反应温度15℃,后序反应时间2h,后序反应温度50℃。接着用自制的醚化剂合成了低成本的阳离子淀粉及交联阳离子淀粉絮凝剂,测其取代度分别为0.39和0.40,以红外图谱鉴定了其结构。最后用于处理糖蜜酒精废液,在最佳条件下,以阳离子淀粉絮凝剂处理糖蜜酒精废液后CODcr去除率达81.9%,脱色率达79.4%;以交联阳离子淀粉絮凝剂处理后CODcr去除率达90.3%,脱色率达86.0%。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 淀粉的基本介绍
• 1.2 淀粉衍生物絮凝剂
• 1.2.1 淀粉衍生物的分类
• 1.2.2 淀粉衍生物絮凝剂的研究状况
• 1.2.3 影响絮凝剂絮凝作用的因素
• 1.2.4 絮凝机理概述
• 1.3 阳离子淀粉絮凝剂
• 1.3.1 阳离子醚化剂CHPTMA 的制备
• 1.3.2 阳离子淀粉的制备
• 1.4 糖蜜酒精废液处理方法研究概况
• 1.4.1 农田灌溉法
• 1.4.2 自然氧化塘法
• 1.4.3 糖蜜酒精废液发酵制酵母
• 1.4.4 生化处理法
• 1.4.5 浓缩处理法
• 1.4.6 糖蜜酒精废液处理技术的新进展
• 1.5 本课题的立题意义及研究内容
• 1.5.1 阳离子淀粉处理糖蜜酒精废液的立题意义及可行性分析
• 1.5.2 本课题的主要研究内容
• 第二章 季铵型阳离子淀粉絮凝剂的制备及处理糖蜜酒精废液的研究
• 2.1 引言
• 2.2 材料和仪器
• 2.2.1 材料与试剂
• 2.2.2 仪器与设备
• 2.3 实验方法
• 2.3.1 季铵型阳离子淀粉絮凝剂的制备
• 2.3.2 絮凝实验方法
• 2.3.3 实验测定方法
• 2.4 结果与讨论
• 2.4.1 阳离子淀粉絮凝剂的制备
• 2.4.2 糖蜜酒精废液主要指标测定结果
• 2.4.3 阳离子淀粉絮凝剂处理糖蜜酒精废液的研究
• 2.5 阳离子淀粉絮凝剂对糖蜜酒精废液的絮凝作用机理初探
• 2.5.1 阳离子淀粉絮凝剂电中和糖蜜酒精废液颗粒表面Zeta 电位的研究
• 2.5.2 阳离子淀粉絮凝剂对糖蜜酒精废液絮凝作用的微观形态研究
• 2.6 本章小结
• 第三章 交联阳离子淀粉的制备及其对糖蜜酒精废液的脱色性能研究
• 3.1 引言
• 3.2 材料和仪器
• 3.2.1 材料与试剂
• 3.2.2 仪器与设备
• 3.3 实验方法
• 3.3.1 交联淀粉的制备
• 3.3.2 交联阳离子淀粉的制备
• 3.3.3 交联阳离子淀粉对糖蜜酒精废液的脱色处理
• 3.3.4 实验测定方法
• 3.4 结果与讨论
• 3.4.1 交联淀粉的制备
• 3.4.2 交联阳离子淀粉的制备
• 3.4.3 交联阳离子淀粉对糖蜜酒精废液的脱色性能研究
• 3.5 本章小结
• 第四章 糖蜜酒精废液的高效低成本处理方法研究
• 4.1 引言
• 4.2 材料和仪器
• 4.2.1 材料与试剂
• 4.2.2 仪器与设备
• 4.3 实验方法
• 4.3.1 阳离子醚化剂CHPTMA 的制备工艺
• 4.3.2 醚化剂主成分CHPTMA 含量测定
• 4.3.3 自制醚化剂制备阳离子淀粉絮凝剂
• 4.4 结果与讨论
• 4.4.1 程序升温法制备醚化剂CHPTMA
• 4.4.2 阳离子淀粉及交联阳离子淀粉结构鉴定
• 4.4.3 低成本阳离子淀粉絮凝剂处理糖蜜酒精废液
• 4.5 本章小结
• 主要结论
• 问题与展望
• 致谢
• 参考文献
• 附录：作者在攻读硕士学位期间发表的论文