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室温离子液体改性橡胶/填料复合材料

2020-12-11阅读(473)

室温离子液体改性橡胶/填料复合材料

论文摘要

室温离子液体（Room temperature ionic liquid, RTIL）是一种由有机阳离子与有机或无机阴离子组成的、熔点低于100℃的熔盐,具有近零蒸气压、强极性、高耐热、宽的电化学窗口、良好的溶解性、高导电和导离子性等优点,已经开始广泛应用于绿色溶剂、高效反应介质、电解质、催化剂等领域。RTIL可以与无机填料发生各种相互作用,因而,可以对高分子/填料复合材料的界面进行改性,并有效地提高复合材料的性能。本文研究了以RTIL为界面改性剂制备具有新型界面和优良性能的橡胶/填料复合材料,研究了不同RTIL与多种橡胶填料之间的相互作用,研究了RTIL与橡胶之间的反应性,深入系统地研究了RTIL对橡胶/填料复合材料的微观结构与性能的影响。研究了1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（BmimPF6）与炭黑（CB）之间的相互作用及辅助微波改性对CB结构与性质的影响。BmimPF6可以通过阳离子-π相互作用强烈地吸附于CB的表面,微波辐照下,发生分解,分解过程中CB的微观形貌发生很大改变。RTIL辅助微波改性后,CB比表面积变大,石墨化程度增高,石墨微晶尺寸明显降低,介孔含量增加。采用RTIL辅助微波改性的CB用于补强橡胶,优化了改性工艺。研究了改性炭黑（m-CB）对丁苯橡胶（SBR）、顺丁橡胶（BR）、丁腈橡胶（NBR）补强效果。在低用量填料时,m-CB可以大大改善CB对橡胶的补强效果；在高用量填料时,m-CB与CB对橡胶补强的效果无明显差别。这是m-CB与橡胶相互作用增强和界面区粘滞层（Sticky Layer）分子高度取向共同作用的结果。设计和制备了两种具有可聚合基团的RTIL,1-甲基咪唑山梨酸盐（MimS）和1-甲基咪唑甲基丙烯酸盐（MimMa）,并研究了其对SBR/白炭黑（silica）复合材料的改性效果及机理。MimS和MimMa可以与silica发生强烈的氢键相互作用。在自由基引发条件下,两者均可以与SBR分子发生接枝反应。MimS和MimMa的加入可以大大抑制silica在橡胶基体中的填料网络化,促进硫化,有效改善silica的分散,增强SBR-silica界面相互作用,有效提高SBR/silica硫化胶的力学性能。制备了含有巯基官能团的RTIL—1-甲基咪唑巯基丙酸盐（MimMP）,并研究了其对SBR/silica复合材料的改性效果。通过巯烯反应（thiol-ene reaction）, MimMP上的巯基与SBR分子发生反应,且反应的位置主要是SBR中的端双键。MimMP因与silica之间的氢键相互作用,可以削弱填料之间的相互作用,降低填料网络化效应,改善填料分散。MimMP的巯基及咪唑阳离子可以有效促进混炼胶的硫化。MimMP/silica之间的氢键相互作用和MimMP/SBR之间的巯烯反应可以大大提高SBR-silica之间的界面相互作用,显著提高硫化胶的拉伸强度、撕裂强度及耐磨性等。制备了具有含有巯基且具有双离子结构的RTIL—双（1-甲基咪唑）巯基琥珀酸盐（BMimMS）,并研究了MimMP和BMimMS对SBR/埃洛石纳米管（HNTs）复合材料的改性。MimMP和BMimMS均可与HNTs发生氢键相互作用,但机理稍有不同。MimMP主要与HNTs上的A1OH、SiOH和A1OA1发生氢键相互作用,而BMimMS主要与HNTs上的A1OH、SiOH和SiOSi发生氢键相互作用。MimMP和BMimMS与SBR分子之间均可发生巯烯反应。不同之处在于,前者主要以高活性的端双键为主,而后者,在两个咪唑阳离子的催化下,BMimMS可以与SBR分子端双键和内双键均发生有效反应。MimMP和BMimMS的加入可有效促进硫化,改善HNTs在橡胶基体中的分散,可有效增强SBR-HNTs的界面相互作用,显著提高复合材料的力学性能。由于BMimMS可以与HNTs外表面的SiOSi发生氢键相互作用,故而其对HNTs分散、SBR-HNTs界面相互作用力以及材料的最终性能的改善均优于MimMP。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第一章 绪论
  • 1.1 引言
  • 1.2 RTIL的结构、分类及应用
  • 1.2.1 RTIL的结构
  • 1.2.2 RTIL的应用
  • 1.3 功能化RTIL的制备与应用
  • 1.3.1 阴离子功能化RTIL的设计与应用
  • 1.3.2 阳离子功能化RTIL的设计与应用
  • 1.3.3 双功能官能团的RTIL
  • 1.4 RTIL在合成高分子中的应用
  • 1.5 RTIL在制备纳米材料中的应用
  • 1.5.1 RTIL为模板剂（SDA）制备金属纳米材料
  • 1.5.2 RTIL制备无机纳米材料
  • 1.5.3 RTIL为模板剂制备分子筛及介孔材料
  • 1.6 RTIL与填料的相互作用及其应用
  • 1.6.1 RTIL/碳纳米管相互作用及其应用
  • 1.6.2 RTIL/玻璃碳（GC）相互作用及其应用
  • 1.6.3 RTIL/石墨相互作用及其应用
  • 1.6.4 RTIL/白炭黑相互作用
  • 1.6.5 RTIL/粘土相互作用
  • 1.7 RTIL在制备复合材料领域中的应用
  • 1.7.1 可聚合离子液体聚合物
  • 1.7.2 聚合物/RTIL复合材料
  • 1.7.3 聚合物/填料/RTIL复合材料
  • 1.8 本研究的目的与主要内容
  • 1.8.1 本研究的目的与意义
  • 1.8.2 本研究的主要内容
  • 1.8.3 本研究的创新之处
  • 第二章 离子液体改性炭黑及其对橡胶的补强
  • 2.1 引言
  • 2.2 试验部分
  • 2.2.1 试验原料
  • 2.2.2 改性炭黑的制备及其表征
  • 2.2.3 橡胶/改性炭黑（m-CB）复合材料的制备
  • 2.2.4 仪器与表征
  • 2.3 结果与讨论
  • 2.3.1 炭黑与BmimPF6之间的界面相互作用
  • 2.3.2 微波辐照引起的BmimPF6的分解
  • 2.3.3 微波辐照辅助离子液体改性炭黑的结构变化
  • 2.3.4 橡胶/m-CB复合材料
  • 2.4 本章小结
  • 第三章 可聚合离子液体改性SBR/silica复合材料
  • 3.1 引言
  • 3.2 试验部分
  • 3.2.1 试验原料
  • 3.2.2 1-甲基咪唑山梨酸盐和1-甲基咪唑甲基丙烯酸盐的合成
  • 3.2.3 功能离子液体包覆白炭黑的制备
  • 3.2.4 功能化离子液体的聚合及对丁苯橡胶之间的接枝
  • 3.2.5 丁苯橡胶/白炭黑（SBR/silica）混炼胶和硫化胶的制备
  • 3.2.6 仪器与表征
  • 3.3 结果与讨论
  • 3.3.1 RTIL与silica之间的相互作用
  • 3.3.2 功能化RTIL对SBR分子的接枝
  • 3.3.3 聚合离子液体与白炭黑之间的相互作用
  • 3.3.4 功能化离子液体对混炼胶填料网络化的影响
  • 3.3.5 MimS和MimMa对SBR/silica混炼胶硫化行为的影响
  • 3.3.6 功能化离子液体对SBR/silica硫化胶形貌的影响
  • 3.3.7 SBR/silica硫化胶的力学性能
  • 3.3.8 功能化RTIL对动态力学性能的影响
  • 3.3.9 SBR/silica硫化胶界面相互作用的研究
  • 3.3.10 可聚合RTIL对SBR/silica复合材料的界面改性机理
  • 3.4 本章小结
  • 第四章 巯基离子液体改性SBR/silica复合材料
  • 4.1 引言
  • 4.2 试验部分
  • 4.2.1 试验原料
  • 4.2.2 1-甲基咪唑巯基丙酸盐（MimMP）的制备
  • 4.2.3 模型化合物MimMP/silica和SBR-g-MimMP的制备
  • 4.2.4 SBR/silica复合材料的制备
  • 4.2.5 仪器与表征
  • 4.3 结果与讨论
  • 4.3.1 SBR-g-MimMP的表征
  • 4.3.2 MimMP/silica相互作用及其对混炼胶Payne效应的影响
  • 4.3.3 MimMP对SBR/silica混炼胶的门尼黏度
  • 4.3.4 MimMP对SBR/silica混炼胶的硫化行为的影响
  • 4.3.5 MimMP对硫化胶交联密度（Vr）的影响
  • 4.3.6 MimMP对SBR/silica硫化胶的力学性能的影响
  • 4.3.7 SBR/silica硫化胶的微观形貌和界面相互作用
  • 4.3.8 MimMP改性SBR/silica界面结构的作用机理
  • 4.4 本章小结
  • 第五章 巯基离子液体改性SBR/HNTs复合材料
  • 5.1 引言
  • 5.2 试验部分
  • 5.2.1 试验原料
  • 5.2.2 MimMP和BMimMS的合成
  • 5.2.3 模型化合物的制备
  • 5.2.4 SBR/HNTs复合材料的制备
  • 5.2.5 仪器与表征
  • 5.4 结果与讨论
  • 5.4.1 MimMP和BMimMS对SBR分子的反应
  • 5.4.2 MimMP和BMimMS与HNTs之间的相互作用
  • 5.4.3 MimMP和BMimMS对SBR/HNTs混炼胶硫化的影响
  • 5.4.4 MimMP和BMimMS对微观形貌和界面相互作用的影响
  • 5.4.5 MimMP和BMimMS对SBR/HNTs硫化胶力学性能的影响
  • 5.4.6 MimMP和BMimMS对SBR/HNTs硫化胶动态力学性能的影响
  • 5.4.7 巯基RTIL对SBR/HNTs硫化胶界面结构改性机理
  • 5.5 本章小结
  • 结论
  • 参考文献
  • 攻读博士学位期间取得的研究成果
  • 致谢
  • 附件

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