Si3N4复合陶瓷的增韧方法及其机理研究

论文摘要

随着现代科学技术的发展,对材料性能的要求越来越高,在航空航天、核反应堆等领域,高强、高硬以及具有良好的高温力学性能的材料越来越被人们所重视,金属材料的高温性能难以满足人们需求,特种陶瓷进入人们的视线。而陶瓷材料除了具有硬度高的特性外,还具有优良的高温性能,因此逐渐在一些高温领域受到人们的重视。氮化硅是陶瓷材料中的优秀代表,因其良好的高温力学性能、优异的化学稳定性以及很好的耐腐蚀性能,引起了人们的广泛关注。众所周知,陶瓷材料虽然耐高温、耐磨损和耐化学腐蚀等一系列优良的性能,但是由于其致命的弱点——脆性,而限制了其优良性能的发挥,因此也限制了它的应用。为此,陶瓷材料的韧化便成为了近年来陶瓷材料的核心课题。到目前为止,已探讨出若干种陶瓷韧化的途径,并已取得了显著的效果。陶瓷的韧化可分为两类：一类是自增韧陶瓷,它是由烧结或热处理等工艺使其微观结构内部自生出增韧相（组分）。另一类是在试样制备中加入第二相组元,以达到增韧的目的。本研究以氧化铝和氧化钇为烧结助剂,采用液相烧结的方法,并通过力学性能测试、电子显微分析等一系列手法,研究了自增韧、第二相粒子增韧、相变增韧以及混合增韧等方面对氮化硅复合陶瓷材料的影响,以期提高氮化硅复合陶瓷材料的性能,从显微结构上对其进行调控,从而达到氮化硅材料的使用条件。本文主要分为两大部分：氮化硅复合陶瓷材料的制备以及性能的检测。主要研究结果如下：1.氮化硅复合陶瓷在烧结过程中,应该埋粉烧结,以免高温时,氮化硅发生分解而变成硅单质。2.在自增韧陶瓷的力学性能研究中,加入棒状β-Si3N4有利于长柱状晶粒的形成和长大,进而调控材料的显微结构,改善氮化硅复合陶瓷的强度和韧性。并且,随着p-Si3N4含量的增加,Si3N4复合陶瓷材料显微组织逐渐均匀化,致密度和力学性能均先增加后降低,当p-Si3N4含量达到40%时,陶瓷致密度和力学性能同时达到最大（此时致密度为93%,横向断裂强度为583.4MPa,断裂韧性为5.42MPa.m.1/2）。3.以MoSi2颗粒作为第二相材料对氮化硅材料进行增韧,结果显示：随着MoSi2含量的增加,氮化硅材料的致密度和抗弯强度同时减小,说明MoSi2并不能对氮化硅材料进行增韧。4以SiC颗粒作为增强相,研究了第二相粒子增韧对Si3N4复合陶瓷力学性能和显微结构的影响。结果显示：随着SiC含量的增加，Si3N4复合陶瓷的相对密度和横向断裂强度同时下降。当SiC含量为0时,Si3N4复合陶瓷的相对密度和横向断裂强度为最大值。说明,SiC相对Si3N4而言,是难烧结相,SiC的加入对复合材料的烧结起阻碍作用。5以ZrO2颗粒作为增强相,研究了ZrO2含量对氮化硅复合陶瓷性能的影响。结果表明：随着氧化锆含量的增加,氮化硅复合陶瓷致密度增加；横向断裂强度和断裂韧性先增加后减小,当ZrO2含量达到10%时,Si3N4的横向断裂强度和断裂韧性同时达到最大值,分别为362MP和7.0MPa.m1/2.断口形貌的显微结构观察表明,韧性的提高源于氧化锆应力诱导相变增韧。6.混合系列中,同时以β-Si3N4和ZrO2作为增强相,以期提高Si3N4复合陶瓷的性能。结果显示：混合系列复合陶瓷的致密度和力学性能均为最小值,并且出现β-Si3N4晶粒的异常生长,与预期的结果不符。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 前言
• 3N₄的结构特征、性能及其应用'>1.1 SI₃N₄的结构特征、性能及其应用
• 1.1.1 历史发展
• 3N₄的结构特征'>1.1.2 Si₃N₄的结构特征
• 3N₄的性能'>1.1.3 Si₃N₄的性能
• 1.1.4 氮化硅的应用
• 3N₄材料的制备'>1.2 SI₃N₄材料的制备
• 1.2.1 反应烧结RBSN
• 1.2.2 常压烧结
• 1.2.3 热压烧结
• 1.2.4 重压烧结
• 1.2.5 气氛压力烧结（GPS）
• 1.2.6 热等静压烧结
• 1.2.7 微波烧结
• 1.2.8 放电等离子烧结
• 3N₄复合陶瓷烧结助剂的研究'>1.3 SI₃N₄复合陶瓷烧结助剂的研究
• 3N₄复合陶瓷的常压烧结过程'>1.4 SI₃N₄复合陶瓷的常压烧结过程
• 3N₄复合陶瓷的增韧'>1.5 SI₃N₄复合陶瓷的增韧
• 1.5.1 拉脱/桥接效应-纤维、晶须增韧原理
• 1.5.2 裂纹弯曲/转向-颗粒、纤维晶须增韧、自增韧原理
• 1.5.3 相转变
• 1.5.4 残留应变能效应
• 1.5.5 微裂纹增韧
• 1.5.6 纳米增韧
• 1.5.7 复合增韧
• 1.5.8 陶瓷增韧技术的局限性
• 1.6 本论文的研究目的和意义
• 第二章 实验
• 2.1 实验原料
• 3N₄粉料'>2.1.1 Si₃N₄粉料
• 2粉料'>2.1.2 ZrO₂粉料
• 2.1.3 烧结助剂
• 2.2 实验设备
• 2.3 实验设计及配比
• 2.4 实验过程
• 2.4.1 配料
• 2.4.2 湿磨
• 2.4.3 干燥
• 2.4.4 成型
• 2.4.5 脱胶
• 2.4.6 烧结
• 2.5 性能测试
• 2.5.1 致密度的测试
• 2.5.2 三点抗弯
• 2.5.3 断裂韧性
• 2.5.4 断口扫描（SEM）
• 2.5.5 X射线衍射分析（XRD）
• 第三章 结果与讨论
• 3.1 埋粉烧结对氮化硅复合陶瓷性能的影响
• 3N₄系列'>3.2 B-SI₃N₄系列
• 3N₄含量对氮化硅复合陶瓷致密度和力学性能的影响'>3.2.1 β-SI₃N₄含量对氮化硅复合陶瓷致密度和力学性能的影响
• 3N₄含量与显微结构的关系'>3.2.2 β-SI₃N₄含量与显微结构的关系
• 2系列'>3.3 MoSI₂系列
• 2含量对氮化硅复合陶瓷致密度和力学性能的影响'>3.3.1 MoSi₂含量对氮化硅复合陶瓷致密度和力学性能的影响
• 2含量对氮化硅复合陶瓷显微结构'>3.3.2 MoSi₂含量对氮化硅复合陶瓷显微结构
• 3.4 SIC系列
• 3.4.1 SiC含量对氮化硅复合陶瓷致密度和力学性能的影响
• 3.4.2 SiC含量对氮化硅复合陶瓷显微结构的影响
• 2系列'>3.5 ZrO₂系列
• 2含量对氮化硅复合陶瓷致密度和力学性能的影响'>3.5.1 ZrO₂含量对氮化硅复合陶瓷致密度和力学性能的影响
• 2含量对氮化硅复合陶瓷显微结构的影响'>3.5.2 ZrO₂含量对氮化硅复合陶瓷显微结构的影响
• 3.6 混合系列
• 3.6.1 不同系列材料的致密度和力学性能
• 3.6.2 显微结构
• 第四章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士学位期间主要的研究成果