高岭石有机插层复合物的制备、表征及应用探讨

高岭石有机插层复合物的制备、表征及应用探讨

论文题目: 高岭石有机插层复合物的制备、表征及应用探讨

论文类型: 博士论文

论文专业: 矿产普查与勘探

作者: 王万军

导师: 孙振家,张术根

关键词: 高岭石,插层,制备,表征,应用

文献来源: 中南大学

发表年度: 2005

论文摘要: 论文在综合分析高岭石有机插层复合物的发展历程、制备工艺、表征方法、应用前景、插层机理等大量文献的基础上,运用现代材料测试技术对以萍乡硬质高岭土为原料的高岭石有机插层复合物的制备、表征及应用进行了全面系统的研究,主要内容如下: 用直接插层法制备了高岭石—乙酸钾、高岭石—二甲基亚砜、高岭石—甲酰胺、高岭石—N-甲基甲酰胺、高岭石—脲、高岭石—水合肼等插层复合物,并进行了表征。 系统研究了高稳定性、多用途的高岭石—乙酸钾插层复合物的插层影响因素,第一次提出了乙酸钾插层的最低浓度阀值为8%;发现制备高插层率复合物的必要条件为保持反应系统处于乙酸钾饱和溶液状态,并确定了插层优化工艺参数;由实验结论还简化了高岭土原料的预处理工艺,为实现工业化生产提供了技术支持。 系统研究了温度对高岭石—二甲基亚砜插层速率的影响,确定的优化工艺参数使插层时间由原来的5~7天缩短到3小时以内,插层效率大为提高;由实验确定的无水乙醇漂洗法,可有效去除高岭石表面吸附的多余二甲基亚砜分子,漂洗后的插层物烘干时间也大幅度缩短。该优化工艺为科学研究和技术应用提供了一种简捷高效的快速制备方法,从而可促进该系列插层复合物的产品开发与理论研究工作。 用置换取代法制备了高岭石—苯甲酰胺、高岭石—甲醇、高岭石—对硝基苯胺、高岭石—聚丙烯酰胺、高岭石—聚乙二醇等插层复合物,并进行了表征。高岭石—甲醇是具有通用性的预插层体,而高岭石—对硝基苯胺则具有二次非线性光学特征,由此确认我国储量丰富的硬质高岭土可以开发功能性材料。 确定了以高岭石—二甲基亚砜为前驱体用熔融法制备高岭石—苯甲酰胺、高岭石—聚乙二醇(PEG20000)插层复合物的最佳插层时间。用扫描电镜和透射电镜对后者的形貌进行了较全面详细的研究,分析表明高岭石被剥离成纳米级的片层。 以高岭石—二甲基亚砜或高岭石—甲酰胺为前驱体,采用丙烯酰胺取代而后加热聚合的方法制备了高岭石—聚丙烯酰胺复合物,实验表明以前者作前驱体的插层效果较好。 综合对比和评价了乙酸钾、水合肼、脲的插层剥片效果。实验结

论文目录:

摘要

ABSTRACT

第一章 绪论

1.1 高岭土矿物学特征及高层次开发利用研究简介

1.1.1 我国高岭土资源及进出口概况

1.1.2 高岭石族矿物的矿物学特征

1.1.3 高岭土在新材料中的用途

1.2 高岭土—有机插层复合物的研究现状与发展趋势

1.2.1 高岭石有机插层复合物的发展历程

1.2.2 高岭石有机插层复合物的制备方法

1.2.3 高岭石—有机插层复合物的表征

1.2.4 高岭石有机插层反应的影响因素

1.2.5 高岭石有机插层反应机理

1.2.6 高岭石有机插层复合物的应用

1.2.7 高岭石有机插层复合物的研究重点及趋势

1.3 国内高岭石—有机插层复合材料研究进展

1.4 论文选题的意义和完成的工作量

1.4.1 选题的意义

1.4.2 完成的工作量

第二章 萍乡硬质高岭土的矿物学特征

2.1 化学成分特征

2.2 矿物成分特征

2.3 红外光谱特征

2.4 热稳定性

第三章 直接插层法制备高岭石有机插层复合物

3.1 高岭石—乙酸钾插层复合物的制备与表征

3.1.1 实验用主要原料

3.1.2 制备Kao-KAc的工艺流程

3.1.3 制备Kao-KAc的方法

3.1.4 制备Kao-KAc的工艺参数

3.1.5 Kao-KAc的红外分析

3.1.6 Kao-KAc的稳定性

3.1.7 Kao-KAc的形貌特征

3.1.8 Kao-KAc的分子结构

3.2 高岭石—二甲基亚砜插层复合物的制备

3.2.1 实验用主要原料

3.2.2 制备Kao-DMSO的工艺流程

3.2.3 制备Kao-DMSO的工艺参数

3.2.4 Kao-DMSO的红外分析

3.2.5 Kao-DMSO的热分析

3.2.6 Kao-DMSO的形貌特征

3.2.7 Kao-DMSO的分子结构

3.3 高岭石—甲酰胺插层复合物的制备

3.3.1 实验用主要原料

3.3.2 Kao-FM的制备

3.3.3 Kao-FM的表征

3.4 高岭石—N-甲基甲酰胺插层复合物的制备

3.4.1 实验用主要原料

3.4.2 Kao-NMF的制备

3.4.3 Kao-NMF的XRD分析

3.5 高岭石—脲插层复合物的制备

3.5.1 实验用主要原料

3.5.2 Kao-Urea的制备

3.5.3 Kao-Urea的XRD分析

3.5.4 Kao-Urea的稳定性

3.6 高岭石—水合肼插层复合物的制备

3.6.1 实验用主要原料

3.6.2 Kao-HY的制备

3.6.3 Kao-HY的XRD分析

第四章 两步插层法制备高岭石有机插层复合物

4.1 两步插层法插层效果的表征

4.2 Kao-BZ复合物的制备与表征

4.2.1 实验用主要原料

4.2.2 Kao-BZ的制备

4.2.3 Kao-BZ的表征

4.3 高岭石—聚丙烯酰胺复合物的制备

4.3.1 实验用主要原料

4.3.2 Kao-PMMA的制备

4.3.3 结果和讨论

4.4 高岭石—聚乙二醇复合物的制备

4.4.1 实验用主要原料

4.4.2 Kao-PEG的制备

4.4.3 Kao-PEG的表征

第五章 高岭石—对硝基苯胺插层复合物的制备

5.1 实验用主要原料

5.2 Kao-PNA的制备

5.3 结果与讨论

第六章 插层作用在高岭土剥片中的应用

6.1 实验用主要原料

6.2 插层剥片方法

6.2.1 乙酸钾的插层剥片方法

6.2.2 水合肼的插层剥片方法

6.2.3 脲的插层剥片方法

6.3 剥片效果评价

6.3.1 插层与脱嵌效果评价

6.3.2 粒度和比表面积分析

6.3.3 剥片后的形貌分析

6.3.4 综合评价

第七章 纳米银—高岭石复合物的制备

7.1 实验用主要原料

7.2 制备方法

7.3 纳米银—高岭石复合物的表征方法

7.4 结果与讨论

7.4.1 XRD分析

7.4.2 原料配比与复合物的外观颜色

7.4.3 原料配比与纳米银粒径关系

7.4.4 硼氢化钠浓度对纳米银粒径的影响

7.4.5 硝酸银浓度对纳米银粒径的影响

第八章 结论

参考文献

致谢

攻读博士学位期间主要的研究成果

发布时间: 2006-03-28

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