微珠萃取技术的研究及在毒物毒品分析中的应用

论文摘要

由于近代科学技术的飞越发展,带动了各种大型分析仪器的普及,由此毒物的检测灵敏度有了极大的提高。样品前处理方法已成为制约分析方法是否先进的瓶颈因素,有许多分析工作者都至力于前处理方法的研究。在毒物分析领域内,由于毒物种类的不断扩展和毒物化学属性的不同,对前处理方法提出更高要求,同时在生物样品中有可能存在着许多不同的干扰物质,因此好的分离方法是确保鉴定结论正确的必要条件之一。目前建立一种简单、快速、准确并能对多种毒物进行同步富集分离的样品前处理方法势在必行。本文建立了一种新的生物样品前处理方法—微珠萃取法,并用微珠萃取法提取血液中常见毒品,安眠镇静药及有机磷杀虫剂,为打击与毒物、毒品等犯罪现象相关的案件提供科学依据。同时微珠萃取技术也可用于环境质量监测、生物工程、食品安全等领域,是一种发展前景广泛的前处理技术。本文应用Cleanert氨基树脂建立了一种新的样品前处理方法一微珠萃取方法。为了得出微珠萃取的最优化条件,选择咖啡因作为目标萃取物,分别考察了溶液的离子强度、pH值,萃取时间,及洗脱液用量等对萃取效果的影响。分别建立了人体血液中毒品类,安眠镇静类药物及有机磷杀虫剂的微珠萃取—气相色谱测定方法。主要考察了溶液的pH值对萃取效果的影响。实验结果表明,人体血液中上述三类药物的最佳提取条件为,根据药物的酸碱性质调节样品溶液的pH值,采用涡旋混合器震荡提取三十分钟,最终用O.1mL溶剂脱附。各种药物的回收率均达到70%以上,相对标准偏差均低于5%,可满足实际案件的需求。

论文目录

• 中文摘要
• Abstract
• 中英文对照说明
• 目录
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 咖啡因、甲基苯丙胺、氯胺酮及吗啡的简介
• 1.2.1 咖啡因理化性质
• 1.2.2 甲基苯丙胺的理化性质及体内代谢过程
• 1.2.3 氯胺酮的理化性质及体内代谢过程
• 1.2.4 吗啡的理化性质及体内代谢过程
• 1.3 安眠镇静类药物简介
• 1.3.1 苯巴比妥的理化性质及体内代谢过程
• 1.3.2 苯并二氮杂卓类（安定、阿普唑仑）的理化性质及体内代谢过程
• 1.4 有机磷杀虫剂类药物简介
• 1.4.1 敌百虫、对硫磷、甲拌磷的理化性质及体内代谢过程
• 1.5 生物样品中毒物毒品的检测方法
• 1.5.1 气相色谱法（GC）
• 1.5.2 气相色谱-质谱联用法（GC/MS）
• 1.5.3 高效液相色谱分析（HPLC）
• 1.5.4 高效液相色谱-质谱联用法（HPLC/MS）
• 1.5.5 毛细管电泳法（CE）
• 1.6 生物样品中毒物毒品的前处理方法
• 1.6.1 液液萃取法（LLE）
• 1.6.2 固相萃取法（SPE）
• 1.6.3 固相微萃取（SPM）
• 1.6.4 超临界流体萃取（SFE）
• 1.6.5 微波萃取（MWE）
• 1.6.6 液相微萃取（LPME）
• 1.7 微珠萃取（Micro-ball Extraction MBE）
• 1.7.1 微珠吸附分离原理
• 1.7.2 本研究应用的微珠
• 1.7.3 微珠萃取设备及其方法
• 1.8 本研究的目的及意义
• 1.9 研究方案
• 第二章 微珠萃取条件的优化
• 2.1 实验部分
• 2.1.1 仪器、材料及试剂
• 2.1.2 气相色谱分析条件
• 2.1.3 标准溶液的配制
• 2.1.4 微珠萃取操作步骤
• 2.2 结果与讨论
• 2.2.1 溶液的离子强度对微珠萃取效果的影响
• 2.2.2 pH值对微珠萃取效果的影响
• 2.2.3 萃取时间对微珠萃取效果的影响
• 2.2.4 微珠与样品的接触方式对萃取效果的影响
• 2.2.5 洗脱液用量对微珠萃取效果的影响
• 2.2.6 标准曲线、线性范围
• 2.3 小结
• 第三章 微珠萃取—GC法测定血液中毒品的方法研究
• 3.1 实验部分
• 3.1.1 仪器、材料及试剂
• 3.1.2 气相色谱分析条件
• 3.1.3 标准溶液的配制
• 3.1.4 样品前处理——微珠萃取操作步骤
• 3.2 结果与讨论
• 3.2.1 微珠萃取条件的优化
• 3.2.2 微珠萃取气相色谱分析
• 3.3 本章小结
• 第四章 微珠萃取—GC法测定血液中安眠镇静药的方法研究
• 4.1 实验部分
• 4.1.1 仪器、材料及试剂
• 4.1.2 气相色谱分析条件
• 4.1.3 标准溶液的配制
• 4.1.4 样品前处理——微珠萃取操作步骤
• 4.2 结果与讨论
• 4.2.1 微珠萃取条件的优化
• 4.2.2 微珠萃取气相色谱分析
• 4.3 本章小结
• 第五章 微珠萃取—GC法测定血液中有机磷杀虫剂的方法研究
• 5.1 实验部分
• 5.1.1 仪器、材料及试剂
• 5.1.2 气相色谱分析条件
• 5.1.3 标准溶液的配制
• 5.1.4 样品前处理——微珠萃取操作步骤
• 5.2 结果与讨论
• 5.2.1 微珠萃取条件的优化
• 5.2.2 微珠萃取气相色谱分析
• 5.3 本章小结
• 结论
• 致谢
• 参考文献
• 附录