Mg（OH）2共沉淀法测定溶解态低含量磷方法的研究及其应用

论文摘要

本论文旨在建立一种比较完善的低浓度磷（P）的测定方法,以解决低P水体中P的分析问题。以Karl（1992）提出的Mg（OH）2共沉淀方法（简称MAGIC）为基础,在现有实验条件下建立了低含量P的测定方法;在此基础上对MAGIC方法作进一步研究并将其应用于不同水体P的分析,通过在赤潮过程和南海北部陆架海洋锋面调查中的应用,验证了此方法的合理性。实验发现MAGIC方法不仅解决了低浓度P的测定问题,而且将其与常规P钼兰方法（简称MR）的结果对比,可以推断水体中P化合物的种类,对进一步研究目前人们普遍关注的生物可利用P的研究具有指示意义。 主要的工作和实验结果如下: 1、通过条件实验确立现有实验条件下的MAGIC方法。以富集5倍为例确定了最佳实验条件。活性P测定方法为:取50ml水样,加入NaOH（1mol/L）(VNaOH:Vsample=1:40),盖紧瓶盖,均匀混合两次,静置5分钟,离心后（60min,1000×g）小心的将上清液弃去,加入1.5mlHCl（1:9）溶解沉淀,用重蒸水定容至10ml（富集5倍）,加入1ml混合显色剂,15分钟后,1～2小时内用5cm比色皿于880nm处测定。（半倍试剂空白加入0.5ml混合显色剂）;总P测定方法:取50ml水样于聚四氟乙烯消化罐中,加入氧化剂(VO:Vsample=1:10),盖紧瓶盖,摇匀后放入消化釜中于120℃消化30分钟,冷却后取出,振荡使絮状沉淀消失,取50ml溶液至塑料离心管中,加入3mlNaOH（1mol/L）产生沉淀后离心（60min,1000×g）,弃去上清液,加入2.5mlHCl（1:9）溶解沉淀,用重蒸水定容至10ml（富集5倍）,加入混合显色剂1ml,15分钟后,1～2小时内用5cm比色皿于880nm处测定。方法检测范围为0.004μmol/L-4μmol/L（以H2PO4-计）,0.02μmol/L浓度范围方法精密度为±5%,0.1μmol/L浓度范围方法精密度为±1%。 2、通过对比MAGIC与MR方法对不同P化合物测定中回收率的研究,发现两者对无机P化合物的回收率都达99%以上;对多聚P酸盐类MAGIC比MR的回收率高;而对于核糖核酸类有机P化合物MR的结果比MAGIC高,通过对比

论文目录

• 0 前言
• 1 文献综述
• 1.1 引言
• 1.2 海水中P化合物的分类
• 1.3 水体中P化合物分析进展
• 1.3.1 溶解态活性 P（SRP）的测定方法
• 1.3.2 溶解态总磷（TDP）的测定方法
• 1.4 测定方法中存在问题的研究
• 1.4.1 P钼蓝方法测定过程中存在的问题
• 1.4.2 MAGIC中两个重要的问题
• 1.4.3 生物可利用 P（BAP）的测定
• 1.5 几种 P测定方法的比较及其横向联系的意义
• 1.6 溶解态 P样品的保存方法
• 1.7 本文的研究意义和目的
• 2 水体中溶解态低浓度 P的分析方法-（MAGIC）
• 2.1 引言
• 2.2 实验材料与方法
• 2.1.1 仪器和试剂
• 2.1.2 分析步骤
• 2.3 实验条件的选择
• 2.3.1 NaOH加入量的选择
• 2.3.1 HCl加入量的选择
• 2.3.3 离心时间对富集效率的影响
• 2.3.4 MAGIC方法的精密度和线性范围
• 2.3.S MAGIC方法工作曲线斜率
• 2.3.6 降低空白
• 2.3.7 干扰离子
• 2.3.8 TDP消化方法的选择
• 2.3.9 小结
• 2.4 MAGIC方法对不同种类 P化合物的富集效率
• 2.4.1 概述
• 2PO₄^-的添加实验'>2.4.2 H₂PO₄^-的添加实验
• 4P₂O₇的添加实验'>2.4.3 Na₄P₂O₇的添加实验
• 2.4.4 D-核糖-1-磷酸盐添加实验
• 2.4.5 1,5-二磷酸核酮糖添加实验
• 2.4.6 ATP添加实验
• 2.4.7 小结
• 2.5 样品保存实验
• 2.5.1 实验设计
• 2.5.2 结果与讨论
• 2.5.3 小结
• 3 MAGIC方法在不同水体中的应用
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 样品采集
• 3.2.2 分析方法
• 3.3 结果和讨论
• 3.3.1 海水样品的 SRP测定结果
• 3.3.2 赤潮和养殖区样品的结果
• 3.3.3 雨水样品的结果
• 3.3.4 河流和地下水的结果
• 3.3.5 小结
• 4 赤潮过程水体中磷的分布及意义
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 样品的采集和贮存
• 4.2.2 分析方法
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 赤潮爆发前调查海区SRP的分布
• 4.3.2 赤潮爆发阶段SRP的分布
• 4.3.3 MAGIC与 MR方法测定 SRP结果的对比
• 4.4 小结
• 5 冬季南海北部陆架海洋锋区磷的分布特征
• 5.1 引言
• 5.2 实验方法
• 5.2.1 样品的采集和贮存
• 5.2.2 分析方法
• 5.3 结果与讨论
• 5.3.1 锋面区 P的大面分布及与其它参数的关系
• 5.3.2 断面分布
• 5.3.3 MAGIC与 MR方法测定 SRP的对比
• 5.4 小结
• 6 结论
• 参考文献
• 致谢
• 附录