羟基红花黄色素A对照品制备及红花挥发油化学成分研究

论文摘要

目的：1)通过羟基红花黄色素A（HSYA）的纯化工艺进行筛选,建立一种大量制备红花中HSYA的对照品的方法,为红花制剂及药理药效学研究提供物质基础。2)研究红花挥发油的化学成分。方法：1)对凝胶色谱法、重结晶法、高速逆流色谱法（HSCCC）的纯化工艺进行筛选,分别从样品处理量、产量、纯度等参数的比较,确定HSCCC结合凝胶色谱方法制备HSYA对照品,按中华人民共和国国家标准的要求进行HSYA对照品的均匀性,稳定性检测。2)分别用水蒸气蒸馏法和正己烷、石油醚、二氯甲烷三种溶剂提取红花挥发油,采用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）分析得到的挥发油的化学成分。结果：1)通过HSCCC和凝胶色谱的组合色谱法制备纯化HSYA对照品,HSCCC的溶剂体系为正丁醇-0.1 mol/L盐酸（1：1,v/v）,流速1.2mL/min,转速为850r/min,凝胶色谱（φ=1：70）流动相为水,流速1.5mL/min。从1g红花粗提物（相当于红花药材22.86g）中分离得到HSYA对照品184 mg,其纯度为99%以上,产率为0.805%,均匀性,重复性,精密度均良好,RSD小于1%,符合中华人民共和国国家标准的要求；2)通过GC-MS从水蒸气蒸馏和三种溶剂提取红花中的挥发油中分析鉴定出116种,其中相同成分仅为5种,而且含量也有所差异,分别为9,12,15-十八碳酸三烯-1-醇（含量分别为14.27%、11.95%、11.23%和2.27%）、棕榈酸（13.39%、9.93%、6.66%和12.46%）、植酮（1.18%、1.04%、0.56%和4.45%）8,11-十八二烯酸甲酯（0.28%、0.36%、0.19%和2.96%）以及棕榈酸甲酯（0.33%、0.38%、0.11%和1.17%）。正己烷和石油醚提取的化学成分较为接近,共同得到挥发油成分21种,水蒸气蒸馏得到的挥发油成分有9种是独特的,而且总含量高达51.17%。说明水蒸气提取和溶剂提取挥发油有很大的差异。结论：高速逆流色谱结合凝胶色谱法制备HSYA对照品,其方法稳定,可靠,重复性好,收率高,工艺简单,适用于大量制备HSYA对照品,全面地分析挥发油的化学成分,为红花挥发油的深入研究及开发提供参考。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 前言
• 1. 羟基红花黄色素A的含量测定
• 2. 羟基红花黄色素A纯化工艺的筛选
• 3. 高速逆流色谱法制备羟基红花黄色素A对照品
• 4.羟基红花黄色素A对照品的具体参数
• 5. 四种不同方法提取新疆塔城红花挥发油的化学成分分析
• 小结
• 致谢
• 参考文献
• 附录
• 综述
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文
• 导师评阅表