氧化锆与钙磷酸盐微晶玻璃的复合及性能研究

论文摘要

钙磷酸盐微晶玻璃具有优异的生物相容性和生物活性,但其力学性能较差限制了其应用,而氧化锆则是一种力学性能优良,具有良好增韧作用且生物相容性好的材料。因此,本研究采用溶胶-凝胶法制备氧化锆/钙磷酸盐微晶玻璃材料,以期实现材料生物相容性和力学性能的统一。采用溶胶-凝胶法合成氧化锆/钙磷酸盐微晶玻璃前驱体粉末,研究原料加入方式、加热时间、反应温度、pH值和水等因素对溶胶性质的影响。利用TG-DTA确定干凝胶煅烧温度,X-射线衍射分析对煅烧产物物相进行表征。研究结果表明:乙醇做介质,反应温度为60℃、加热时间为30min、pH值为5.8,可以得到透明钙磷酸盐凝胶;液相引入锆离子后,当Zr离子不高于15mol%时制得的透明凝胶;500℃煅烧后可以得到非晶态的微晶玻璃前驱体粉末。进行了氧化锆/钙磷酸盐微晶玻璃的制备,对不同组分、不同烧结温度下制得的微晶玻璃进行了线收缩率、体积密度和维氏硬度的测试。结果表明:随烧结温度的升高,三者都增大,符合烧结过程理论（低温相熔融流动、颗粒重排、填充气孔）;Zr离子的加入提高了体系的熔融难度,使得相同烧结温度下线收缩率随锆含量的增大而减小,SEM显微形貌观察发现材料气孔偏多,致密度下降,微晶玻璃硬度偏低。钙磷比为1.0,含锆10mol%的样品烧结性能最好,线收缩率约为16%,体积密度为3.060g/cm-3,硬度为400.09MPa。利用XRD衍射分析对氧化锆/钙磷酸盐微晶玻璃的物相进行了研究,考察了钙磷比、锆含量和烧结温度对材料物相的影响,结果表明材料的物相主要由各种磷酸盐和不同晶型的氧化锆组成。其中,组分比例和烧结温度对微晶玻璃主晶相的构成有重要影响,随着钙磷比、锆含量和烧结温度的升高,微晶玻璃的主晶相由β-Ca2P2O7开始向ZrP2O7、CaZr4（PO4）6、CaZr（PO4）2、Ca3（PO4）2转变,最后出现t-ZrO2和m-ZrO2。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 课题研究背景和意义
• 1.2 微晶玻璃材料的结构及其性能影响因素
• 1.3 生物微晶玻璃的发展及在牙科修复中的应用
• 1.4 钙磷酸盐微晶玻璃国内外研究现状
• 1.5 氧化锆/微晶玻璃材料制备方法
• 1.5.1 熔融法
• 1.5.2 烧结法
• 1.5.3 溶胶-凝胶法
• 1.6 课题研究的主要内容
• 第2章 实验材料与实验方法
• 2.1 实验原料
• 2.2 实验设备
• 2.3 组分设计
• 2.4 制备方法
• 2.4.1 溶胶-凝胶法制备微晶玻璃前驱体粉末
• 2.4.2 氧化锆/钙磷酸盐微晶玻璃的制备
• 2.5 材料性能表征和测试方法
• 2.5.1 差热-热失重分析（TG-DTA）
• 2.5.2 X-射线衍射分析（XRD）
• 2.5.3 傅立叶变换红外光谱分析（FT-IR）
• 2.5.4 扫描电镜分析（SEM）
• 2.5.5 微晶玻璃材料的密度测试
• 2.5.6 微晶玻璃材料的硬度测试
• 第3章 氧化锆/钙磷酸盐微晶玻璃前驱体粉末的合成及表征
• 3.1 溶胶-凝胶的制备工艺探讨
• 3.1.1 原料加入方式对溶胶-凝胶制备的影响
• 3.1.2 溶胶加热时间对凝胶性质的影响
• 3.1.3 反应温度对凝胶化过程的影响
• 3.1.4 pH值对溶胶性质的影响
• 3.1.5 水对凝胶性质的影响
• 3.1.6 锆含量对溶胶-凝胶过程的影响
• 3.1.7 凝胶的陈化及干燥
• 3.2 干凝胶的热处理工艺及微晶玻璃前驱体粉末的表征
• 3.2.1 干凝胶的TG-DTA分析
• 3.2.2 微晶玻璃前驱体粉末的物相分析
• 3.2.3 红外光谱分析
• 3.3 本章小结
• 第4章 氧化锆/钙磷酸盐微晶玻璃的制备及烧结性能
• 4.1 氧化锆/钙磷酸盐微晶玻璃的烧结性能
• 4.1.1 氧化锆/钙磷酸盐微晶玻璃的线收缩率
• 4.1.2 氧化锆/钙磷酸盐微晶玻璃的致密度
• 4.1.3 氧化锆/钙磷酸盐微晶玻璃断口的形貌分析
• 4.2 氧化锆/钙磷酸盐微晶玻璃的硬度
• 4.2.1 烧结温度对氧化锆/钙磷酸盐微晶玻璃硬度的影响
• 4.2.2 锆含量对氧化锆/钙磷酸盐微晶玻璃硬度的影响
• 4.3 本章小结
• 第5章 氧化锆/钙磷酸盐微晶玻璃的物相分析
• 5.1 钙磷比对氧化锆/钙磷酸盐微晶玻璃物相的影响
• 5.2 锆含量对氧化锆/钙磷酸盐微晶玻璃物相的影响
• 5.3 烧结温度对氧化锆/钙磷酸盐微晶玻璃物相的影响
• 5.4 氧化锆/钙磷酸盐微晶玻璃物相的综合分析
• 5.5 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 致谢