化学法制备BSCCO和MgB2新型超导带

化学法制备BSCCO和MgB2新型超导带

论文摘要

本文采用溶胶-凝胶(sol-gel)方法制备BSCCO超导带材,对溶胶-凝胶方法合成Bi-2212相的实验工艺、BSCCO超导带材的相成份和表面形貌进行了细致地研究。采用熔盐电化学方法在不同的阴极衬底上制备MgB2超导带材,重点讨论了温度对MgB2相成分的影响,并对带材的结构、形貌和超导特性进行了分析。本文主要研究了以下内容:1.研究了不同溶胶-凝胶工艺对Bi-2212相的影响。采用溶胶-凝胶方法,以金属硝酸盐作为反应物,以EDTA为络合剂制备了Bi-2212粉末。讨论了溶液浓度及溶液加热装置对最后成相的影响,并通过实验条件的改进提高了样品的Bi-2212相纯度。在制备工艺的探索中,开创性地提出并利用了传统凝胶工艺和二次凝胶工艺制备前驱粉末,再以不同的烧结时间烧结获得Bi-2212粉体。实验结果表明,对于传统凝胶工艺,最佳的烧结时间为10h。对于二次凝胶工艺,最佳的烧结时间为5h,且样品的质量略好于传统凝胶工艺中所获得的最佳样品,即二次凝胶工艺不仅能够缩短烧结时间,而且更有利于Bi-2212单相的形成。其原因在于二次凝胶与传统凝胶相比能更好的保持各组元成分的均一性,从而缩短了烧结时间,获得了相纯度更好的样品。2.研究了不同制备工艺的凝胶机制。从前面的实验结果出发,参考前人对凝胶模型的认识,设计了凝胶模型。同时,通过Materials Studio软件中的Dmol3模块优化了其结构,并计算了其能量。从目前的计算结果分析,二次凝胶的能量低于传统凝胶,因此二次凝胶中各组元的桥连强度要强于传统凝胶。该结果与实验检测中所得到的结论相符合。3.研究了BSCCO带材的制备。首先对衬底的处理方式和带材的热处理条件进行初步的摸索,然后采取两条路线制备BSCCO带材:(一)以前驱溶胶为旋涂液,在NiO/Ni衬底上制备前驱凝胶膜,并通过干燥和高温热处理条件制备出具有织构特性的BSCCO带材;(二)用sol-gel法制备出的Bi-2212粉末为原料,分别以溶胶、酒精和丙酮作为溶剂,混合后通过搅拌和超声振荡制备BSCOO粉末的悬浊液,在NiO/Ni衬底上通过旋转喷涂法制备BSCCO带材。XRD、SEM和光学显微分析结果表明对于路线(一)衬底的清洗方式能明显影响衬底氧化层的质量和润湿性,热处理条件对于制备具有高质量的BSCCO超导带材非常重要,通过研究已获得具有择优取向的Bi-2201单相和Bi-2212/Bi-2201混合相的带材。路线(二)中丙酮与Bi-2212粉体所形成的前驱液体系比其他两种体系更适合于NiO衬底上超导带材的制备。4.研究了MgB2超导带的制备。通过对熔盐体系和电解电压的研究,确定了实验的电解参数范围。在熔盐电解法制备MgB2带材的实验过程中,首先对于电解设备进行改进,降低了实验难度。然后采用石墨、不锈钢和铜作为阴极衬底,电解制备MgB2超导带。在制备过程中,重点讨论了不同电解温度对MgB2带材制备的影响。得到石墨、不锈钢、铜阴极衬底上合成了MgB2带的最佳电解温度。此外,在不锈钢衬底上初步尝试了脉冲电解,提高了MgB2的超导相纯度。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第1章 引言
  • 1.1 超导体的简介
  • 1.2 高温超导体的应用
  • 1.3 超导带材的发展
  • 1.3.1 实用高温超导带材的性能指标
  • 1.3.2 第一代(1G)超导带材的发展
  • 1.3.3 第二代超导带材的发展
  • 1.3.4 新型超导带材的发展
  • 1.3.4.1 BSCCO涂层带材
  • 2带材'>1.3.4.2 MgB2带材
  • 1.4 本文的研究目的、意义及内容
  • 1.4.1 研究目的、意义
  • 1.4.2 研究内容
  • 参考文献
  • 第2章 实验方法与原理
  • 2.1 溶胶-凝胶方法
  • 2.1.1 溶胶-凝胶法的类型
  • 2.1.2 凝胶的形成原理
  • 2.1.3 薄带的制备
  • 2.2 电化学方法
  • 2.2.1 熔盐的性质
  • 2.2.2 电解电压
  • 2.3 样品表征方法
  • 2.3.1 X射线衍射谱
  • 2.3.2 红外光谱分析
  • 2.3.3 光学显微镜与扫描电子显微镜
  • 2.3.4 电子探针分析
  • 2.3.5 四引线测量法测量电学性质
  • 2.3.6 SQUID磁强计测量磁化强度温度曲线
  • 2.4 模拟方法
  • 参考文献
  • 第3章 溶胶-凝胶法制备Bi-2212粉体
  • 3.1 引言
  • 3.2 实验过程
  • 3.2.1 药品的选择
  • 3.2.2 样品的制备
  • 3.3 结果与讨论
  • 3.3.1 前驱液浓度的影响
  • 3.3.2 实验条件的影响
  • 3.3.2.1 水浴设备的影响
  • 3.3.2.2 热处理时间的影响
  • 3.3.3 凝胶工艺的影响
  • 3.4 本章结论
  • 参考文献
  • 第4章 凝胶结构的设计及能量的计算
  • 4.1 引言
  • 4.2 计算软件的使用
  • 4.3 凝胶模型的设计
  • 4.3.1 单一组元的络合物
  • 4.3.2 多组元的络合物
  • 4.4 计算过程
  • 4.4.1 反应物的计算
  • 4.4.2 凝胶的能量计算
  • 4.5 本章结论
  • 参考文献
  • 第5章 溶胶-凝胶法制备铋系超导带材的研究
  • 5.1 引言
  • 5.2 实验过程
  • 5.2.1 衬底的选择
  • 5.2.2 前驱带材的制备
  • 5.3 结果与讨论
  • 5.3.1 溶胶旋涂法制备BSCCO带材
  • 5.3.1.1 衬底的影响
  • 5.3.1.2 热处理条件的选择
  • 5.3.1.3 BSCCO带材的制备
  • 5.3.2 悬浊液旋涂
  • 5.4 本章结论
  • 参考文献
  • 第6章 电化学法在不同衬底上制备MgB2超导带
  • 6.1 引言
  • 6.2 实验方法
  • 6.2.1 实验装置
  • 6.2.2 实验药品
  • 6.2.3 样品的制备
  • 6.3 结果与讨论
  • 6.3.1 石墨阴极
  • 6.3.2 不锈钢阴极
  • 6.3.2.1 温度的影响
  • 6.3.2.2 脉冲电解的影响
  • 6.3.3 铜阴极
  • 6.4 本章结论
  • 参考文献
  • 第7章 全文总结论
  • 致谢
  • 攻读博士期间已发表和在投论文
  • 作者简介
  • 相关论文文献

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