除草剂安全剂解草啶的合成研究

论文摘要

除草剂安全剂是一种能够选择性地保护农作物免遭除草剂的药害,但不降低除草剂对靶标杂草的活性的物质。本文研究的解草啶是作为除草剂丙草胺的安全剂,能够保护水稻免受除草剂的伤害。本文对解草啶的合成、分析进行了详细的研究,并经中试进行了工业化生产。 解草啶的合成主要有三条路线,本文选取合成路线是以苯甲腈为原料,经三步反应而成:1、苯甲腈在干燥的氯化氢通入,与甲醇形成亚氨基苯甲醚,通入氨气后置换甲氧基得到苯基脒盐酸盐(收率76.18%)。2、苯基脒盐酸盐在碱性条件下与丙二酸二乙酯环合而得嘧啶醇(收率84.39%)。3、嘧啶醇在三氯氧磷中羟基被氯化得到产品解草啶(收率87.29%)。 本文通过正交试验对反应条件进行了优化,找出关键因素进行大量试验,得到了一条收率较高、可工业化的合成路线。总收率可达56%,超过了文献收率38%。在小试基础上,与厂方合作进行了中试,中试收率达到了小试水平。此外,对产品的含量进行了HPLC的定量分析研究,该方法未见文献报道,方法变异系数为0.84%,回收率98%以上。 除草剂安全剂解草啶的研究成功为我国增加一个除草剂安全剂品种,对发展我国农药工业和支援我国农业生产具有重要的经济意义和社会效益。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 前言
• 一、除草剂安全剂
• 1.概述
• 2.解毒机制的理论
• 3.研究现状及发展
• 二、除草剂安全剂解草啶
• 1.概况
• 2.作用机理
• 3.解草啶的剂型和药效
• 4.目的与意义
• 三、解草啶合成文献综述
• 1.苯甲腈路线
• 1.1 苯基脒盐酸盐（Ⅰ）的合成
• 1.2 2-苯基-4，6-二羟基嘧啶（Ⅱ）的合成
• 1.3 解草啶的合成
• 2.N-（α-氯代亚苄基）氨基甲酰氯路线
• 3.4，6-二氯嘧啶路线
• 4.解草啶合成路线的评述
• 5.解草啶分析方法
• 第二章、实验部分
• 一、小试合成
• 1.中间体苯基脒盐酸盐的合成
• 1.1 原理
• 1.2 原料规格
• 1.3 典型合成操作
• 1.4 条件试验
• 2.4，6-二羟基-2-苯基嘧啶的合成
• 2.1 反应原理
• 2.2 原料规格
• 2.3 典型合成操作
• 2.4 条件试验
• 3.解草啶合成
• 3.1 反应原理
• 3.2 原料规格
• 3.3 典型合成操作
• 3.4 条件试验
• 4.分析方法研究
• 4.1 中间体苯基脒盐酸盐的测定
• 4.2 产品除草剂安全剂解草啶的分析
• 4.3 解草啶结构鉴定数据
• 5.小试总结
• 5.1 原材料消耗定额和经济效益分析
• 5.2 结论
• 二、中试生产
• 1.中试设计
• 1.1 设计原则
• 1.2 生产装置规模
• 1.3 车间组成
• 1.4 主要原料规格及安全性数据
• 1.5 产品和中间体技术质量指标
• 1.6 工艺路线的确定
• 1.7 工艺计算
• 2 中试生产步骤及结果
• 2.1 苯基脒盐酸盐的制备
• 2.2 嘧啶醇的制备
• 2.3 产品解草啶的制备
• 3 主要原料消耗
• 4.三废治理方案
• 第三章 总结与展望
• 参考文献
• 致谢