退翳片生产工艺及质量标准的研究

论文摘要

目的:①确定退翳片的生产工艺;②建立退翳片的质量标准。方法:(1)提取工艺采用单因素及正交试验设计方法,以黄芩苷含量和水浸膏得率的综合评分为考察指标确定水提工艺;以阿魏酸含量、总黄酮含量和醇浸膏得率的综合评分为考察指标确定醇提工艺。(2)除杂工艺以醇沉法确定。(3)成型工艺以川芎细粉为辅料采用多指标综合分析法确定。(4)质量标准以薄层色谱法建立退翳片的定性鉴别,用高效液湘色谱法对黄芩苷进行含量测定。结果:生产工艺:黄芩、防风、荆芥、蝉衣四味药材第一次加入12倍量水,第二,三次加入10倍量水提取三次,每次一小时(黄芩热投)过滤、合并滤液减压浓缩至药液比=1:4.75。调pH=5.52并加入乙醇使含醇量达到60%静置24小时,过滤,减压浓缩至干膏;川芎、木贼、一枝蒿三味药材加入14倍量60%乙醇提取2次,每次2小时。过滤,合并滤液,减压回收乙醇,浓缩至干浸膏与水提液干膏混合,以川芎投料量的1/10的细粉、10%微晶纤维素、1%硬脂酸镁及1/3内加2/3外加10%低取代羟丙甲基纤维素纳为辅料,以93%乙醇制粒压片。对中试产品建立了退翳片中川芎、防风的薄层色谱鉴别方法、高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷含量的质量标准。结论:中试生产表明退翳片制剂生产工艺稳定、合理、可行。拟订的退翳片质量标准简便、准确,可以有效控制制剂的质量。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 前言
• 仪器与试药
• 1 仪器
• 2 试药
• 实验方法与结果
• 第一部分 退翳片的生产工艺研究
• 1 提取工艺设计
• 2 提取工艺的研究
• 2.1 水提工艺的研究
• 2.2 醇提工艺的研究
• 2.3 小结
• 3 除杂工艺的研究
• 3.1 水提液除杂工艺设计
• 3.2 实验方法与结果
• 3.3 小结
• 4 成型工艺的研究
• 4.1 辅料的确定
• 4.2 单因素实验筛选辅料
• 4.3 小结
• 5 中试
• 5.1 临界相对湿度的测定
• 5.2 退翳片制备工艺流程图
• 5.3 小结
• 第二部分 退翳片的质量标准的研究
• 1 性状
• 2 薄层鉴别
• 2.1 川芎的 TCL 鉴别
• 2.2 防风的 TCL 鉴别
• 3 黄芩苷的含量测定
• 3.1 色谱条件
• 3.2 检测波长选择
• 3.3 流动相的选择
• 3.4 样品的前处理
• 3.5 方法学验证实验
• 3.6 检查
• 3.7 重量差异的测定
• 3.8 崩解时限的检查
• 3.9 重金属检查
• 3.10 小结
• 讨论
• 1 关于退翳片制剂生产工艺的研究
• 2 关于退翳片质量标准的研究
• 3 关于初步稳定性研究
• 小结
• 致谢
• 参考文献
• 综述
• 附图
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文
• 导师评阅表