家用微波炉辅助萃提—毛细管气相色谱测定生物样品中甲基汞的研究

论文摘要

汞的毒性与其化学形态有很大的关系,甲基汞化合物是一种危害巨大的毒性物质,在汞的各种形态中毒性最高,并且是生物体中汞的主要存在形式。因此,研究甲基汞的分离富集及分析检测技术具有重大意义。本论文根据微波辅助萃提有关理论和毛细管气相色谱仪有关原理,建立了家用微波炉辅助萃提生物样品中的甲基汞,并采用毛细管气相色谱仪进行测定的经济实惠,操作简单的方法。 对国产GC7890Ⅱ型毛细管气相色谱仪测定氯化甲基汞的各参数,包括进样口温度,柱温,电子捕获检测器温度,载气流速,辅助尾吹气流速,进样量,氯化甲基汞保留时间作了详细讨论,得出该色谱仪测定氯化甲基汞的优化条件为进样口温度200℃,柱温160℃,电子捕获检测器温度200℃,载气流速60mL/min,辅助尾吹气流速为30mL/min,进样量为2μL。在优化条件下,氯化甲基汞保留时间为1.094min左右,氯化甲基汞在0—1.0μg/mL浓度范围呈线性,检测限为0.09μg/mL;对使用家用微波炉辅助萃提的各影响因素,包括微波萃提时间,萃提剂L-半胱氨酸用量,萃提后使用苯萃取浓HCl用量,苯用量,进行了详细的讨论,对家用微波炉辅助萃提条件优化的结果为:低火微波萃提时间5min,萃提剂L-半胱氨酸用量12mL,萃提后使用苯萃取浓HCl用量4mL,苯用量5mL。在上述优化条件下,甲基汞萃取效果最好。 论文将以上所建立的方法用于实际采样区生物样品中甲基汞的测定。结果显示,样品加标回收率较好,精密度较高,方法能用于实际生物样品的测定,具有较高应用价值。

论文目录

• 第一章 前言
• 1.1 选题意义
• 1.1.1 自然界中汞的存在形态
• 1.1.2 形态分析（甲基汞测定）的必要性及特点
• 1.1.3 甲基汞的毒理性
• 1.2 甲基汞的分离测试技术研究及应用现状
• 1.2.1 生物样品中甲基汞分离富集技术
• 1.2.2 甲基汞的分析检测技术
• 1.3 课题来源、研究内容及研究目标
• 1.3.1 课题来源
• 1.3.2 研究内容
• 1.3.3 研究目标
• 1.3.4 研究思路
• 第二章 理论基础
• 2.1 微波辅助萃提基本原理
• 2.2 L—半胱氨酸萃提生物样品中甲基汞的机理探讨
• 2.3 毛细管气相色谱测定氯化甲基汞原理
• 2.3.1 毛细管气相色谱柱的选择
• 2.3.2 毛细管色谱对仪器的要求
• 2.3.3 电子捕获检测器结构及原理
• 第三章 主要的试验仪器和试剂及生物样品的采集与预处理
• 3.1 主要仪器设备
• 3.2 主要药品试剂
• 3.3 溶液的配制
• 3.4 生物样品的采集与预处理
• 3.4.1 生物样品的采集
• 3.4.2 生物样品的预处理
• 第四章 毛细管气相色谱测定氯化甲基汞优化条件实验
• 4.1 色谱条件
• 4.2 仪器条件选择
• 4.2.1 氯化甲基汞保留时间的确定
• 4.2.2 载气流速的选择
• 4.2.3 辅助尾吹气流速的选择
• 4.2.4 进样口温度的选择
• 4.2.5 柱温的选择
• 4.2.6 检测器温度的选择
• 4.2.7 进样量的选择
• 4.3 小结
• 4.4 标准曲线的绘制
• 第五章 家用微波炉辅助萃提甲基汞条件实验
• 5.1 家用微波炉辅助萃提甲基汞，萃提时间的选择
• 5.2 L—半胱氨酸用量的选择
• 5.3 萃提后使用苯萃取时浓HCl用量的选择
• 5.4 萃提后使用苯萃取时苯用量的选择
• 5.5 本章小结
• 第六章 生物样品中甲基汞的测定
• 结论
• 致谢
• 参考文献