醚酐型聚酰亚胺无纺布的制备及结构、性能研究

论文摘要

高压静电纺丝是带电荷的高分子溶液或熔体在静电场中流动或变形,然后经溶剂蒸发或熔体冷却而得到纤维状物的过程。与传统纺丝法制造纤维的技术相比,高压静电纺丝技术的优势在于其制备的纤维具有比表面积大、长径比高、纤维精细度与均一度高的结构特点,这些特点使得经高压静电纺丝技术制得的纤维无纺布具有孔隙率高、比表面积大的优异的结构性能。因此其在复合材料、增强材料、膜分离材料、超敏感传感器、组织工程、防护材料等领域具有重大的潜在应用价值。聚酰亚胺（Polyimide,简称PI）作为一种高性能工程材料,在高温下具有优异的物理和化学性能,如良好的耐热性、介电性、耐辐射性、阻燃性和高强度、高模量、无毒等一系列优异性能。已作为多种材料广泛应用于微电子包装、高温粘合剂及复合材料等工业领域。而高压静电纺丝技术具有工艺简单,操作方便,有制备各种纤维及其无纺布的优势。通过静电纺丝技术制备聚酰亚胺无纺布具有极大的潜在应用价值。本项目针对聚酰亚胺聚合物高强高模的特点,从醚酐型聚酰亚胺出发,以含醚键（-O-）柔性官能团的醚酐（ODPA:3,3′,4,4′-二苯四甲酸二醚酐）和二胺（ODA:4,4′-二氨基二苯醚）为缩聚单体,DMAC或DMF为溶剂,合成聚酰胺酸（PAA）溶液,然后利用高压静电纺丝技术制备出PAA无纺布,经不同热亚胺化工艺处理,使PAA无纺布发生缩聚反应生成聚酰亚胺（PI）,得到一系列ODPA-ODA型PI无纺布。采用傅立叶变换红外光谱（FT-IR）、扫描电子显微镜（SEM）、广角X射线衍射仪（WAXD）和热重分析仪（TG）分别表征和分析了无纺布的化学结构、聚集态结构、热性能,结果表明:300℃时的热亚胺化升温程序,完全能使聚酰胺酸转化成为聚酰亚胺;PI无纺布中氧元素实际含量偏低、碳和氮两元素实际含量偏高;在热亚胺化过程中经固定获得的PI无纺布即使在较高的温度下,也保持了PAA无纺布的织态结构。PAA无纺布夹在两块无尘玻璃板中间直接放到干燥箱中,阶梯升温得到的PI无纺布,与PAA无纺布在120℃下先放置2h后,再进行阶梯升温得到的无纺布相比,形成的结晶结构比较完善,但耐热性却降低;不同溶剂、不同最高热亚胺化温度下,获得的PI无纺布的横向和纵向的断裂能、杨氏模量具有较大的差异,其中在本文中,以DMAc为溶剂、热亚胺化最高温度为250℃时,获得的PI无纺布具有较优的力学性能。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 无纺布概述
• 1.2 高压静电纺丝简介
• 1.3 静电纺丝法制备无纺布研究现状
• 1.3.1 国外研究现状
• 1.3.2 国内研究现状
• 1.4 课题背景及研究目的与意义
• 1.5 课题研究的主要内容
• 第2章 实验部分
• 2.1 实验原料及仪器
• 2.1.1 实验原料
• 2.1.2 仪器设备
• 2.1.3 高压静电纺丝装置
• 2.2 制备PI 无纺布的原理
• 2.2.1 纺丝液的制备
• 2.2.2 聚酰胺酸无纺布的制备
• 2.2.3 聚酰亚胺无纺布的制备
• 2.3 结构表征及性能测试
• 2.3.1 化学结构表征
• 2.3.2 无纺布形貌表征
• 2.3.3 无纺布性能测试
• 2.4 本章小结
• 第3章 无纺布化学结构及形貌的影响因素
• 3.1 影响无纺布化学结构的因素
• 3.1.1 红外光谱分析
• 3.1.2 电子能谱分析
• 3.2 影响无纺布形貌的因素
• 3.2.1 亚胺化工艺对表面形貌的影响
• 3.2.2 亚胺化工艺对断面形貌的影响
• 3.2.3 亚胺化工艺对分子链排列的影响
• 3.3 本章小结
• 第4章 无纺布的热性能
• 4.1 溶剂对聚酰胺酸无纺布耐热性影响
• 4.2 亚胺化工艺对PI 无纺布耐热性影响
• 4.3 本章小结
• 第5章 无纺布的力学性能
• 5.1 PI 无纺布力学性能的影响因素
• 5.2 PI 无纺布拉伸强度和断裂伸长率
• 5.3 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文
• 致谢