聚酰亚胺耐溶剂纳滤膜的制备与性能研究

论文摘要

纳滤分离过程是一种选择性高、操作简单和能耗低的分离技术,已在多个工业领域中得到广泛的应用。纳滤过程的诸多优点,使其在石油化工、医药和食品等领域的非水溶液体系中具有极大的潜在应用价值。通常传统的纳滤膜难以拓展到非水溶液体系中使用,为此进一步研究和发展耐溶剂纳滤膜,对于拓宽纳滤过程的应用范围极其重要。本文通过两步法制备了一种聚酰亚胺耐溶剂纳滤膜,研究了聚酰亚胺固含量、刮膜厚度、相转化时间、热亚胺化温度及热亚胺化进程对膜性能的影响。最终采用固含量13%,膜厚150μm,水中相转化1h,热亚胺化程序为200℃保持2.5h,250℃保持2h,300℃保持2h的工艺制备了性能较为优异的聚酰亚胺耐溶剂纳滤膜。本实验对优化后的聚酰亚胺耐溶剂纳滤膜的性能进行了表征,全反射傅立叶红外光谱（ATR-FTIR）测试表明了优化后的PI纳滤膜亚胺化完全,同时进一步采用称重法测定其亚胺化程度达到92.23%；扫描电子显微镜（SEM）测试表明该纳滤膜表现出了典型的非对称结构；同时测试结果表面膜的孔隙率为72.3%。本实验还对该PI耐溶剂纳滤膜进行了全面的性能测试,包括膜的耐溶剂性能；纯溶剂透过性能；不同分子量,不同电荷,不同价态盐溶液的截留性能；膜在高温下的截留性能。结果表明耐溶剂纳滤膜在环已烷、环已酮、甲醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、NMP中均有较好稳定性,能够正常使用。在测试的几种纯溶剂中,膜通量保持与商品化纳滤膜相当甚至更高。该膜对大部分正电荷、负电荷染料均有较高截留率,除甲基橙外,其它染料截留率均高于90%。高温测试表明,此PI耐溶剂纳滤膜可在80℃正常使用,并且在保持较高截留率的同时通量提升了2倍左右,表现出优异的高温分离性能。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1 膜分离技术
• 1.1 膜分离过程的分类
• 1.2 纳滤膜
• 2 耐溶剂纳滤膜
• 2.1 耐溶剂纳滤膜应用
• 2.1.1 纳滤膜在石油化工中的应用
• 2.1.2 纳滤膜用于催化剂的回收与分离
• 2.1.3 纳滤膜用于有机物的分离与提纯
• 2.1.4 纳滤膜在食品工业上的应用
• 2.1.5 纳滤膜在生物化学以及制药工业上的应用
• 2.2 聚酰亚胺耐溶剂纳滤膜
• 2.2.1 聚酰亚胺（Polyimide）
• 2.2.2 聚酰亚胺合成方法
• 3 纳滤膜的制备
• 3.1 纳滤膜的制备
• 3.1.1 转化法
• 3.1.2 L-S相转化法
• 3.1.3 复合法
• 3.1.4 共混法
• 3.1.5 荷电化法
• 3.2 纳滤膜的改性
• 3.2.1 对分子链段的改进
• 3.2.2 交联改性
• 3.2.3 共混改性
• 3.2.4 加入添加剂
• 3.2.5 表面处理
• 3.2.6 后期热处理
• 4 纳滤膜的分离机理
• 4.1 电中性溶质
• 4.1.1 膜过程的不可逆热力学模型
• 4.1.2 空间位阻-孔道模型
• 4.1.3 溶解-扩散模型
• 4.2 荷电溶质
• 4.2.1 Donnan平衡模型
• 4.2.2 扩展的Nernst-Plank方程模型
• 4.2.3 电荷模型
• 4.2.4 静电排斥以及立体位阻模型
• 5 本实验研究的主要内容以及目的及创新点
• 第二章 聚酰亚胺耐溶剂纳滤膜的制备与表征
• 1 实验药品以及实验设备
• 1.1 实验药品
• 1.2 实验仪器
• 2 实验方法与测试方法
• 2.1 聚酰亚胺（PI）耐溶剂纳滤膜制备
• 2.1.1 PI铸膜液合成
• 2.1.2 刮膜成型
• 2.1.3 凝固浴相转化
• 2.1.4 热亚胺化
• 2.2 测试表征方法
• 2.2.1 PI膜亚胺化程度表征
• 2.2.2 SEM形貌表征
• 2.2.3 膜孔隙率表征
• 3 结果与讨论
• 3.1 PI纳滤膜的制备
• 3.1.1 PI膜固含量对膜通量、截留率影响
• 3.1.2 刮膜厚度对膜通量、截留率影响
• 3.1.3 相转化时间对膜通量、截留率影响
• 3.1.4 亚胺化程序对膜通量、截留率影响
• 3.2 PI纳滤膜的表征
• 3.2.1 PI膜亚胺化程度表征
• 3.2.2 膜表面、断面的SEM图表征
• 3.2.3 膜孔隙率测试表征
• 4 本章小节
• 第三章 聚酰亚胺耐溶剂纳滤膜性能测试
• 1 实验药品以及实验设备
• 1.1 实验药品
• 1.2 实验主要仪器
• 2 性能测试方法
• 2.1 耐溶剂测试
• 2.2 膜纯溶剂通量测试
• 2.3 膜截留性能测试
• 2.4 PI膜高温性能测试
• 3 结果与讨论
• 3.1 PI膜耐溶剂性能测试
• 3.1.1 通量、截留率表征膜耐溶剂性能
• 3.1.2 拉伸强度表征膜耐溶剂性能
• 3.1.3 SEM表征膜耐溶剂性能
• 3.2 膜纯溶剂通量测试
• 3.3 膜截留性能测试
• 3.4 高温分离性能测试
• 4 本章小结
• 第四章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 研究成果及发表的学术论文
• 作者及导师简介
• 附录