硼酸镁晶须制备新工艺及机理研究

论文摘要

晶须因其优良的耐高温高热、耐腐蚀、良好的机械强度、质量轻、强度高、弹性模量高、硬度高等特性，被广泛应用于复合材料合成领域。然而，目前开发研制出的碳晶须、碳化硅晶须、氮化硅晶须等由于工艺复杂、成本极高，因而极大的限制了晶须在民用的机械、电子、汽车等行业的广泛应用。硼酸镁晶须是一种新一代的高强度、低成本的晶须材料，其价格仅为碳晶须、碳化硅晶须、氮化硅晶须的1/20-1/30，自上个世纪90年代末开发成功以来，因其高性价比在民用行业展现出了广阔的应用前景，而成为复合增强材料研究的热点之一。在多种硼酸镁晶须制备工艺中，经典的NaCl-KCl助熔剂法以其工艺简单、成本低廉、易于工业化大生产，而成为众多方法中最有前景的方法。但是此法目前仍然存在着晶须形貌不均、长径比小、污染环境、助熔剂难回收等问题，使得硼酸镁晶须到目前为止很少实现工业化。本论文为解决上述问题，针对经典的NaCl-KCl助熔体系熔点较高、溶质扩散速度慢，从而导致晶须长径比较小、形貌不均的这一关键技术难题，提出以WT为助熔剂体系，采用类溶胶法的新工艺，能制备出直径为0.5～2μm，长度20-40μm，纯度达到99.06%的单斜晶系，无杂相的硼酸镁晶须Mg2B2O5。该工艺具有以下特点：（1）以WT为助熔剂体系，可以使合成反应的温度从传统的900℃降到620℃，实现了较低温度下晶须的合成，解决了高温反应过程中晶须形貌不均、长径比较小、熔盐对炉体及坩埚腐蚀严重的技术难题，且大大降低了合成反应能耗；（2）以硼酸和氢氧化镁作为原料，无氯化氢排放，从根本上解决现有硼酸镁晶须合成技术以氯化镁为原料导致的污染大、腐蚀严重的技术难题；（3）采用类溶胶的方法，大大提高了硼源与镁源物质的混合程度，极有利于高温固相反应溶质的扩散；（4）本实验采用的原料反应完后，均不会引入杂质离子，助熔剂回收的难题得以解决。（5）将反应原料在450℃停留3-5小时，可以有效地改善晶须产品的形貌均匀程度。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 前言
• 1.1 晶须介绍
• 1.1.1 晶须的性能
• 1.1.2 晶须的应用研究
• 1.2 硼酸镁晶须
• 1.2.1 研究意义
• 1.2.2 国内外研究现状
• 1.2.2.1 高温固相法
• 1.2.2.2 微波固相法
• 1.2.2.3 水热法
• 1.2.2.4 溶胶-凝胶法
• 1.2.2.5 化学气相沉积法
• 1.3 目前制备工艺存在不足
• 1.4 研究目标、思路、内容及拟解决的问题
• 1.4.1 研究目标
• 1.4.2 研究思路
• 1.4.3 研究内容
• 1.4.4 拟解决的问题
• 1.5 项目来源
• 第二章 实验药品、仪器及测试方法
• 2.1 实验药品
• 2.2 仪器设备
• 2.3 测试方法
• 2.3.1 硼酸镁晶须的溶解
• 2.3.2 主要元素的分析测定方法
• 2.3.3 硼酸镁晶须表征仪器工作条件
• 2.4 实验装置图
• 第三章 高温助熔剂法理论分析
• 3.1 高温助熔剂法简介
• 3.2 影响高温助熔剂法反应的因素
• 3.2.1 原料的选择
• 3.2.2 助熔剂体系分析与筛选
• 3.2.3 反应物均匀性及颗粒大小的影响
• 3.2.4 反应温度和反应时间的影响
• 3.3 B2O3—MgO 相图分析
• 3.4 小结
• 第四章 前驱体合成工艺研究
• 4.1 原料的选择
• 4.1.1 硼源的选择
• 4.1.2 镁源的选择
• 4.2 前驱体制备方法
• 4.2.1 前驱体制备方法选择
• 4.2.2 类溶胶制备法
• 4.3 小结
• 第五章 硼酸镁晶须合成工艺研究
• 5.1 反应物料硼镁摩尔比对晶须质量的影响
• 5.2 助熔剂的配比对晶须质量的影响
• 5.3 合成温度对镁晶须的影响
• 5.4 反应时间对晶须的影响
• 5.5 烧结产物的洗涤
• 5.6 小结
• 第六章 硼酸镁晶须的表征与机理分析
• 6.1 硼酸镁晶须的表征
• 6.1.1 化学成分分析
• 6.1.2 X 射线衍射物相分析
• 6.1.3 SEM 电镜扫描与显微形貌观察
• 6.2 硼酸镁晶须的机理分析
• 6.2.1 硼酸镁晶须合成过程的差热分析
• 6.2.2 硼酸镁晶须生长机理分析
• 6.2.3 程序升温条件实验
• 6.3 小结
• 结论
• 致谢
• 参考文献
• 攻读学位期间取得学术成果