食品及包装材料中邻苯二甲酸酯的检测与迁移规律的初步研究

论文摘要

本论文选定被广泛关注的5种邻苯二甲酸酯类环境激素,邻苯二甲酸二甲酯（DMP）,邻苯二甲酸二乙酯（DEP）,邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）,邻苯二甲酸二-（2-乙基已基）酯（DEHP）,邻苯二甲酸正辛酯（DnOP）作为研究对象,使用气相色谱分析仪器,经过大量的条件实验,系统地研究并建立了同时测定5种邻苯二甲酸酯类环境激素的分析方法,对市售的10种食品包装袋中的邻苯二甲酸酯化合物的含量进行了测定。同时测定了日常食用的14种食品中的邻苯二甲酸酯类污染物。研究了邻苯二甲酸酯的GC-FID操作条件:HP-5弹性石英毛细管柱（30.0 m×320μm i.d.×0.25μm）,载气N2:2.5 mL/min;进样口温度:250℃;FID检测器温度:300℃;柱温条件:初始温度150℃,保持1 min,以每分钟60℃升温至240℃,保持1min,以每分钟40℃升温至260℃,保持5 min。进样量:1μL;分流进样,分流比5:1。固相萃取是一种耗时少,经济有效的样品预富集方法。本文选用了LC-Si固相萃取柱子,对洗脱溶剂、洗脱速率、洗脱体积进行了实验。通过实验选定了综合分析五种邻苯二甲酸酯的最佳固相萃取条件:洗脱剂为乙酸乙酯,洗脱速率为1 ml/min,洗脱体积为3 ml。通过超声萃取提取,固相萃取净化,建立了食品塑料袋和食品中测定邻苯二甲酸酯类环境激素的分析方法,并对分析方法作了准确度、精密度验证。结果表明,食品包装袋中邻苯二甲酸酯类各化合物的回收率在80.3%-94.5%之间,相对标准偏差RSD在0.25%-2.89%之间。说明本方法准确可靠。本论文选用食用油、油饼作为实验对象,研究了食品包装袋中的邻苯二甲酸酯向食品中迁移的规律。具体内容如下:（1）选用食用油作为对象,设置不同温度（20℃,35℃）,不同时间（2个月、4个月）,不同包装材料来包装贮藏食用油,测定其中的邻苯二甲酸酯的量。结果表明:a.不同的包装材料,含有不同的邻苯二甲酸酯,含量高的在贮藏过程中迁移到食品中量也大。b.温度对塑料制品中的邻苯二甲酸向食品中转移有一定的影响,温度越高,迁移的速率越快c.邻苯二甲酸酯向食品中的迁移与贮藏时间有明显的相关性,在较短贮藏时间内有较大量的迁移,食用油中的邻苯二甲酸酯含量有增加的趋势。（2）选用油饼作为研究对象,随机取用30 g油饼样品,第一份为立即趁热用食品塑料包装袋包装,第二份为放置冷却后用食品塑料包装袋包装,第三份为包装后用微波加热2分钟。不同处理的样品测定邻苯二甲酸酯类的含量,结果表明三种处理的油饼中都检出有DEHP,其中冷包装和热包装处理的样品中DEHP的含量相近,而微波处理的样品中检测出比其他两种样品中更高的DEHP含量。说明微波处理包装样品后,包装袋中的增塑剂邻苯二甲酸酯更容易从塑料中溶出,污染食品。

论文目录

• 中文摘要
• 英文摘要
• 第一章 文献综述
• 1.1 环境激素邻苯二甲酸酯的提出
• 1.2 邻苯二甲酸酯的理化性质
• 1.3 国内外研究进展
• 1.3.1 样品前处理技术
• 1.3.2 分析测试方法
• 1.4 存在问题及研究前景
• 1.5 课题意义及研究内容
• 参考文献
• 第二章 食品及包装材料中邻苯二甲酸酯检测方法的建立与含量水平分析
• 2.1 仪器与试剂
• 2.1.1 实验试剂
• 2.1.2 实验仪器和设备
• 2.1.3 实验混合标准溶液的制备
• 2.2 GC-FID方法的建立
• 2.2.1 五种PAEs标准物质的色谱图
• 2.2.2 标准曲线和检出限（LOD）
• 2.3 食品包装袋样品的前处理方法
• 2.4 食品样品的前处理方法
• 2.4.1 油脂类固体食品
• 2.4.2 油脂类液体
• 2.4.3 非油脂类蔬菜、水果
• 2.4.4 净化处理
• 2.5 食品及食品包装袋样品中PAEs的测定
• 2.6 结果与讨论
• 2.6.1 固相萃取（SPE）净化和富集增塑剂方法的建立
• 2.6.2 固相萃取的简要过程
• 2.6.3 固相萃取条件的研究
• 2.6.4 最佳固相萃取条件
• 2.7 分析质量控制及实际应用
• 2.7.1 精密度检验
• 2.7.2 样品的添加回收实验
• 2.7.3 实际样品的测定
• 2.8 样品色谱图
• 2.9 本章小节
• 参考文献
• 第三章 食品中邻苯二甲酸酯类迁移规律的初步研究
• 3.1 仪器与试剂
• 3.1.1 实验试剂
• 3.1.2 实验仪器和设备
• 3.2 样品的前处理方法
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 标准曲线和回归方程
• 3.3.2 五种PAEs标准物质的色谱图
• 3.4 分析质量控制及实际应用
• 3.4.1 精密度检验
• 3.4.2 样品的添加回收实验
• 3.5 实际样品的测定
• 3.5.1 食品包装袋样品中PAEs的测定
• 3.5.2 食用油样品的处理及测定
• 3.5.3 油饼样品的处理及测定
• 3.6 本章小节
• 参考文献
• 全文结论
• 附表1缩略词表
• 在读期间已发表与录用论文
• 致谢