有机物辅助液相合成无机功能纳米材料

论文摘要

本论文旨在探索有机物辅助下无机功能纳米材料的液相合成途径,在对文献综合分析的基础上,结合本实验室的现有条件,选择了水热溶剂热合成以及温和条件（室温）下的化学合成为研究内容。通过对表面活性剂,混合溶剂,高分子添加剂等的使用,制备了金属良导体（Cu）,硫属半导体（ZnSe,ZnTe）和过渡金属氧化物（Mn3O4,Co3O4）等多种功能材料的纳米结构,研究了产品的形貌、晶体结构和影响因素等,初步探讨了不同形貌结构对材料的一些物理性质的影响。内容简要归纳如下:1.通过表面活性剂十二烷基苯磺酸钠（SDBS）的辅助作用,利用CuCl的歧化反应水热途径合成出了直径大约在300nm空心球状的Cu纳米粉末。实验显示SDBS的存在和浓度对该结构的形成至关重要,分析认为其至少起着两方面的作用:一是做为纳米颗粒的稳定剂:二是形成胶团做为空心球的模板。2.对混合溶剂热法作了进一步的发展,以乙二胺和水合肼的混合液作为溶剂,通过溶剂热和后期热处理结合的方法,合成了放射状花形图案排列的ZnSe的纳米片和ZnTe纳米棒束。实验结果显示乙二胺配合能力、结构导向能力和水合肼的还原能力等性质,以及溶剂的组成比对样品的形貌都起到重要作用,对ZnSe样品的PL光谱做了分析。3.借助特殊结构分子辅助的反应途径合成了Mn3O4纳米颗粒和纳米棒。以醋酸锰作为一种有效的锰源,室温沉淀自氧化途径得到高质量的Mn3O4胶状纳米颗粒。所得产品结晶性良好,催化氧化CO的性能良好。基于PEG-20000的还原性和结构导向作用,在180℃水热反应20个小时后结合特殊的后期热处理制备出Mn3O4纳米棒。实验发现PEG-20000的使用和煅烧条件对产品的物相纯度和形貌有至关重要的影响,磁性研究发现产物的居里温度与块材料一致,但低温下的剩余磁化率和矫顽力改变较大。4.进一步发展了配位化学在水热技术中的应用,采用在碱性有机物溶液中水解钴盐,然后加以热处理的方法,高产率地合成了均匀的Co3O4纳米线和形貌整齐的有三维有序的Co3O4纳米花。深入研究了试剂的浓度、反应时间、矿化剂、不同的胺盐和煅烧升温速率等反应参数分别对所形成的络合物前驱体和终产物的形貌影响。该络合物途径水热法,即通过选择合适的络合试剂及反应介质制备形貌可控的前驱体样品,随后结合后期热处理的合成技术,有望用于其它过渡金属氧化物纳米功能材料的合成。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第1章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 纳米材料的结构·性质·应用
• 1.2.1 纳米结构材料的晶体结构
• 1.2.2 纳米结构材料的特性
• 1.2.3 纳米结构材料的应用状况与前景
• 1.3 水热和溶剂热技术合成无机纳米材料
• 1.3.1 纳米材料的水热合成技术
• 1.3.2 纳米材料的溶剂热合成技术
• 1.3.3 在水热和溶剂热技术中常见的有机物使用
• 1.3.4 水热和溶剂热技术的新发展
• 1.4 纳米材料的表征手段和常用公式
• 1.4.1 物相表征和形态观测
• 1.4.2 成分分析
• 1.4.3 性质分析
• 1.4.4 常用的计算公式
• 参考文献
• 第2章 SDBS辅助合成纳米Cu空心球
• 2.1 引言
• 2.2 实验过程及分析测试
• 2.3 实验结果和讨论
• 2.4 本章小结
• 参考文献
• 第3章 ZnSe和ZnTe纳米结构的制备及性能研究
• 3.1 引言
• 3.2 ZnSe纳米片花的制备及性能研究
• 3.2.1 引言
• 3.2.2 实验过程及分析测试
• 3.2.3 实验结果和讨论
• 3.2.4 结论
• 3.3 ZnTe纳米棒束的制备
• 3.3.1 引言
• 3.3.2 实验过程及分析测试
• 3.3.3 实验结果和讨论
• 3.3.4 结论
• 3.4 本章小结
• 参考文献
• 3O₄纳米结构的制备及性能研究'>第4章 Mn₃O₄纳米结构的制备及性能研究
• 4.1 引言
• 3O₄纳米粒子'>4.2 醋酸盐途径制备Mn₃O₄纳米粒子
• 4.2.1 引言
• 4.2.2 实验过程及分析测试
• 4.2.3 实验结果和讨论
• 4.2.4 结论
• 3O₄纳米棒'>4.3 PEG-20000辅助合成Mn₃O₄纳米棒
• 4.3.1 引言
• 4.3.2 实验过程及分析测试
• 4.3.3 实验结果和讨论
• 4.3.4 结论
• 4.4 本章小结
• 参考文献
• 3O₄纳米结构的制备及性能研究'>第5章 Co₃O₄纳米结构的制备及性能研究
• 5.1 引言
• 3O₄单晶纳米线的控制合成'>5.2 一维Co₃O₄单晶纳米线的控制合成
• 5.2.1 引言
• 5.2.2 实验过程及分析测试
• 5.2.3 实验结果和讨论
• 5.2.4 结论
• 3O₄纳米晶的合成'>5.3 花朵状Co₃O₄纳米晶的合成
• 5.3.1 引言
• 5.3.2 实验过程及分析测试
• 5.3.3 实验结果和讨论
• 5.3.4 结论
• 5.4 本章小结
• 参考文献
• 致谢
• 在读期间发表的学术论文与取得的研究成果