液相微萃取-GC/MS法测定水中残留农药的研究

论文摘要

样品的前处理在分析过程中占有重要的地位。液相微萃取技术是20世纪90年代在液-液萃取基础上发展起来的一种新型的样品前处理技术。该技术克服了传统萃取技术的许多缺点,仅仅用几微升的有机溶剂进行萃取,萃取装置较简单,成本低廉,易与气相色谱、高效液相色谱、毛细管电泳等能够微量进样的分析仪器联用,适应了现代分析科学的发展要求,是一种集采样、萃取和浓缩于一体,环境友好的样品前处理新技术,尤其适合于环境样品中痕量、超痕量污染物的测定。具有中空纤维膜保护的液相微萃取技术,它克服了悬滴微萃取中液滴容易脱落的缺点,同时还具有良好的样品净化功能。经过十三年的发展液相微萃取,在环境、食品、生物、药物、烟草等领域已广泛应用。但是在国内,该技术的相关报道还较少。本论文主要研究内容如下:1.研究了静态中空纤维膜液相微萃取与气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）分析水样中的拟除虫菊酯。考察了萃取剂种类、萃取模式、萃取剂体积、萃取时间、萃取温度、搅拌速率、及离子强度对萃取效果的影响。在最优化条件下,该方法对拟除虫菊酯的富集倍数达到了63-292倍;线性范围为0.3-100μg/L;检测限为0.09-0.41μg/L;对加标水样的回收率为92.4%-95.8%,相对标准偏差小于8.6%。2.研究中空纤维膜液相微萃取-气相色谱质谱法测定水中的两种杀真菌剂（乙烯菌核利、腐霉利）。通过试验确定最佳萃取条件为:2.5μL甲苯作为萃取剂;水样体积10 mL;萃取温度为25℃;萃取时间为15分钟;搅拌速率为500 rpm;萃取后取1μL有机溶剂直接进气相色谱质谱分离检测。在此条件下,两种杀菌剂的富集倍数分别为乙烯菌核利134倍、腐霉利209倍,方法的线性范围为0.50-100μg/L,检出限为0.05μg/L和0.08μg/L。测定实际水样的加标回收率分别为87.1%和86.3%。结果证明,该方法简单、快速、成本低廉,可以用于水中两种杀菌剂的快速检测。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 样品前处理技术概述
• 1.1.1 液-液萃取（LLE）
• 1.1.2 液相微萃取（LPME）
• 1.1.3 固相萃取（SPE）
• 1.1.4 固相微萃取（SPME）
• 1.1.5 微波辅助萃取（MAE）
• 1.1.6 超临界流体萃取（SFE）
• 1.2 液相微萃取技术的发展历程
• 1.3 液相微萃取的萃取模式
• 1.3.1 静态液相微萃取
• 1.3.2 动态液相微萃取
• 1.4 液相微萃取基本理论
• 1.4.1 平衡萃取理论
• 1.4.2 萃取动力学理论
• 1.5 中空纤维膜液相微萃取的影响因素
• 1.5.1 膜材料对萃取效率的影响
• 1.5.2 有机萃取溶剂种类和体积对萃取效率的影响
• 1.5.3 搅拌速率对萃取效率的影响
• 1.5.4 温度对萃取效率的影响
• 1.5.5 时间对萃取效率的影响
• 1.5.6 离子强度对萃取效率的影响
• 1.5.7 pH 值对萃取效率的影响
• 1.5.8 水样的体积
• 1.5.9 动态中空纤维液相微萃取中停留时间对萃取效率的影响
• 1.6 液相微萃取的应用及发展前景
• 1.7 研究背景和研究意义
• 第二章 中空纤维膜液相微萃取-GC/MS 测定水中拟除虫菊酯
• 2.1 拟除虫菊酯分析综述
• 2.1.1 拟除虫菊酯的理化性质、来源及危害
• 2.1.2 用于拟除虫菊酯分析的现有前处理方法
• 2.1.3 现有的拟除虫菊酯分析检测方法
• 2.2 试验部分
• 2.2.1 试验仪器、材料及所用试剂
• 2.2.2 静态中孔纤维膜液相微萃取过程
• 2.2.3 GC/MS 操作条件
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 萃取剂和萃取模式的选择
• 2.3.2 萃取剂体积的选择
• 2.3.3 萃取时间的选择
• 2.3.4 萃取温度的选择
• 2.3.5 搅拌速率的选择
• 2.3.6 离子强度的影响
• 2.3.7 方法评价
• 2.4 本章小结
• 第三章 中空纤维膜液相微萃取-GC/MS 测定水中两种杀菌剂
• 3.1 前言
• 3.2 试验部分
• 3.2.1 仪器与试剂
• 3.2.2 中空纤维膜液相微萃取
• 3.2.3 仪器操作条件
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 萃取剂的选择
• 3.3.2 萃取剂体积的影响
• 3.3.3 萃取温度的影响
• 3.3.4 搅拌速率的影响
• 3.3.5 萃取时间的影响
• 3.3.6 方法评价
• 3.4 本章小结
• 第四章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 作者简历