四丁基氢氧化铵及其草酸盐的制备工艺研究

论文摘要

四丁基氢氧化铵和四丁基草酸钱都是一种多用途的化学品,常用作表面活性剂、相转移催化剂、电子工业的清洗试剂、极谱分析试剂等。本文采用凝胶型强碱性阴离子交换树脂与四丁基溴化铵进行离子交换的方式制取四丁基氢氧化铵,在此基础之上,采用酸碱中和的方法合成了四丁基草酸铵。分别考察了反应方式,反应温度,四丁基溴化铵浓度,四丁基溴化铵滴加速度,再生液NaOH浓度等因素对反应产物的影响,确立了最佳工艺路线,使得产品成本大幅度降低,是一种绿色低碳环保经济的生产工艺。主要实验内容如下：首先对比了由季铵盐制取季铵碱的各种方法的优缺点,确立了离子交换的研究方法。通过对比强碱性凝胶型阴离子交换树脂和大孔型阴离子交换树脂的交换容量和交换效果等,确立了采用树脂的类型。然后采用凝胶型强碱性阴离子交换树脂与四丁基溴化铵溶液进行离子交换制取四丁基氢氧化铵溶液,用NaOH溶液再生树脂,并考察了适宜的合成工艺条件。并用釜式交换和柱式交换两种工艺对离子交换工艺进行了研究。研究结果表明,釜式交换法制成的四丁基氢氧化钱溶液的浓度达不到试剂级对浓度(>10%)的要求。柱式交换的研究表明：四丁基溴化铵的浓度为27.0%,温度为15℃,再生液NaOH浓度为5.0%,交换柱内离子交换树脂的高径比为15时,交换度大于86.0%,产品(C4H9)4NOH溶液浓度可大于10.0%。柱式交换方法简单,离子交换树脂可再生。离子交换法制取四丁基氢氧化铵使得成本大幅度降低,产品质量可满足要求,是一种绿色低碳环保经济的生产工艺。最后用制成的四丁基氢氧化铵溶液与草酸溶液反应,合成了四丁基草酸铵。实验结果表明,草酸溶液浓度为10.0%,四丁基氢氧化铵浓度为10.0%,温度在30℃时,得到的四丁基草酸铵产品质量最佳。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 文献综述
• 1.1 表面活性剂
• 1.1.1 阳离子表面活性剂
• 1.1.2 表面活性剂的发展趋势
• 1.2 相转移催化剂
• 1.2.1 相转移催化剂的相转移催化机理
• 1.2.2 PTC的种类
• 1.2.3 PTC的应用
• 1.2.4 PTC的发展方向
• 1.3 相转移催化的实际应用
• 1.3.1 作为催化剂
• 1.3.2 不用碱的取代反应
• 1.3.3 有碱存在时的反应
• 1.4 四丁基溴化铵及其用途
• 1.4.1 浮选分离铋
• 1.4.2 浮选分离钯
• 1.4.3 萃取分离铅
• 1.5 四丁基氢氧化铵的合成
• 1.5.1 四丁基碘化铵与湿氧化银反应的合成方法
• 1.5.2 强碱性阴离子交换树脂与四丁基溴化铵的离子交换法
• 1.5.3 氢氧化钾法
• 1.5.4 电解法
• 1.5.5 有机酸四丁基铵盐水溶液电流分解法
• 1.5.6 离子膜法
• 1.5.7 其他制备方法
• 1.6 四丁基氢氧化铵的应用
• 1.6.1 基础有机化学试剂
• 1.6.2 相转移催化剂
• 1.6.3 分子筛模板剂
• 1.6.4 表面活性剂
• 1.6.5 分析领域
• 1.6.6 应用于电子工业
• 1.6.7 其他领域
• 1.7 四丁基钱草酸盐的合成
• 1.8 四丁基铵草酸盐的分析测定
• 1.8.1 萃取滴定法
• 1.8.2 双相滴定法
• 1.8.3 典型的电势滴定法
• 1.8.4 β修正光度法
• 1.8.5 气相色谱法
• 1.8.6 分光光度法
• 1.8.7 高效液相色谱法
• 第二章 实验部分
• 2.1 实验试剂与仪器
• 2.1.1 实验试剂
• 2.1.2 实验仪器
• 2.2 凝胶型强碱性阴离子交换树脂的处理
• 2.3 四丁基氢氧化铵的制备
• 2.3.1 实验原理
• 2.3.2 实验方法
• 2.3.3 分析方法
• 2.3.4 树脂的再生处理方法
• 2.4 四丁基草酸钱的制备
• 第三章 离子交换树脂的筛选及使用条件优化
• 3.1 交换容量
• 3.2 树脂含水量的测定
• 3.3 树脂交换容量的测定
• 3.4 湿视密度
• 3.5 湿视密度的测定
• 3.6 树脂类型的选择
• 3.7 树脂粒径的选择
• 3.8 本章小结
• 第四章 四丁基氢氧化铵的制备
• 4.1 正交实验设计
• 4.2 正交实验结果
• 4.3 交换方式影响
• 4.3.1 釜式交换
• 4.3.2 柱式交换
• 4.3.3 实验结果
• 4.4 四丁基溴化铵质量分数的影响
• 4.5 温度的影响
• 4.6 滴加速度的影响
• 4.7 交换柱高径比的影响
• 4.8 再生液NaOH浓度的影响
• 4.9 表征与分析
• 4.9.1 红外光谱分析
• 4.9.2 质谱分析
• 4.9.3 核磁分析
• 4.10 本章小结
• 第五章 四丁基草酸铵的制备
• 5.1 四丁基草酸铵的制备
• 5.2 四丁基氢氧化铵浓度对四丁基草酸铵产率的影响
• 5.3 反应温度对四丁基草酸铵产率的影响
• 5.4 四丁基草酸钱的红外分析
• 5.5 四丁基草酸铵的质谱分析
• 第六章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 硕士期间发表的论文