低维纳米结构材料的微乳液法制备与性能研究

论文摘要

近年来,低维纳米材料因其独特的光、电、磁、热和力学性能及其在构建纳米规模的电子器件、光电设备和传感器等方面的应用而引起人们的广泛关注。制备低维纳米材料的方法种类繁多,微乳液法作为制备低维纳米材料的一种有效的方法,因其比较容易控制纳米粒子的尺寸,形貌以及表面形态而备受欢迎。这种方法中,由于反应过程中反应物分布不均而容易导致所得的纳米粒子粒径分布变宽。为了弥补这一不足同时获得特殊形貌的纳米材料,将微乳液与均匀沉淀或水热相结合,即微乳均匀沉淀耦合法和水热微乳法。本文采用微乳均匀沉淀耦合法和水热微乳法合成了Cu（OH）2、CuO、ZnO、DyF3、YF3等多种低维纳米材料,初步实现了对所得产物的尺寸和形貌的调控。本论文研究的主要内容如下：以CTAB／正丁醇／环己烷／水为微乳体系,采用微乳均匀沉淀法制备了一维Cu（OH）2、CuO纳米线和内部具有孔洞结构的CuO纳米棒。用XRD、SEM、TEM、TGA、FTIR对产物进行了表征,研究了水核比、反应物浓度、反应时间、反应温度及陈化时间对产物尺寸和形貌的影响。系统地探讨了反应机理,并用热分析方法考察了不同形貌的CuO对高氯酸铵分解的催化作用。结果表明,所得的Cu（OH）2纳米线的直径为33-46 nm,长度为400-2000 nm,具有正交晶相结构。煅烧后所得的CuO的形貌没有发生明显的变化；CuO纳米棒的直径为40-110 nm,长度为800-3000 nm,具有单斜结构。加入CuO纳米线后AP的高温分解温度降低了111.4℃,加入CuO纳米棒后AP的高温分解温度降低了142.3℃。以CTAB／正丁醇／正辛烷／水为微乳体系,采用微乳液法、微乳均匀沉法和水热微乳法制备了ZnO纳米粒子、纳米棒、纳米片和纳米球。用XRD、SEM对产品进行了表征,详细地探讨了这三种方法对ZnO纳米晶的形貌和分散性的影响。并考察了ZnO纳米球的荧光性能。以CTAB／正戊醇／环己烷／水为微乳体系,采用水热微乳法制备了苦瓜状的DyF3纳米结构和可可状的YF3纳米结构。用XRD、SEM、TEM对产物进行了表征,研究了水核比、反应物浓度、反应时间、反应温度对产物尺寸和形貌的影响。系统地探讨了反应机理,并分析了Eu3+掺杂YF3的荧光性能。结果表明,所得的苦瓜状的DyF3纳米结构由纳米粒子组装而成,其平均长度为720 nm,具有正交晶相结构；所得的可可状的YF3纳米结构由纳米片生长而成,其平均长度为867nm,具有正交晶相结构。YF3:Eu3+的发射光谱表明,Eu3+处于非对称中心的格位上。

论文目录

• 中文摘要
• Abstract
• 目录
• 第1章 绪论
• 1.1 纳米材料概述
• 1.1.1 纳米材料的基本概念
• 1.1.2 纳米材料的基本特性
• 1.1.3 纳米材料的应用
• 1.2 微乳液制备纳米材料概述
• 1.2.1 微乳液的概念
• 1.2.2 微乳液的组成、微观结构及特征参数
• 1.3 微乳液法制备纳米材料简介
• 1.3.1 微乳液法制备纳米材料的反应方式和反应机理
• 1.3.2 微乳液法制备纳米材料的影响因素
• 1.3.3 微乳液法制备低维纳米材料的研究进展
• 1.3.4 微乳液制备纳米材料的前景与展望
• 1.4 课题开展思路及目的意义
• 1.4.1 本课题的研究思路
• 1.4.2 本课题的研究目的
• 1.4.3 本课题的研究内容及意义
• 第2章 氢氧化铜和氧化铜-维纳米材料的制备及性能研究
• 2.1 氢氧化铜与氧化铜简介
• 2.2 氢氧化铜及氧化铜纳米线的制备与表征
• 2.2.1 实验试剂与仪器
• 2.2.2 氢氧化铜和氧化铜纳米线的制备
• 2.2.3 氧化铜纳米晶催化高氯酸铵分解
• 2.2.4 产物的表征
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 产物的TGA分析
• 2.3.2 产物的FTIR谱图分析
• 2.3.3 产物的结构分析
• 2.3.4 氢氧化铜的透射电镜分析
• 2.3.5 水核比对产物氢氧化铜的尺寸与形貌的影响
• 2.3.6 反应物浓度对产物氢氧化铜的尺寸与形貌的影响
• 2.3.7 陈化时间对产物氢氧化铜的尺寸与形貌的影响
• 2.3.8 氧化铜纳米晶的形貌分析
• 2.3.9 氧化铜纳米晶的催化性能分析
• 2.3.10 机理探讨
• 2.4 氧化铜纳米棒的制备及表征
• 2.4.1 氧化铜纳米棒的制备
• 2.4.2 氧化铜纳米棒催化高氯酸铵分解
• 2.4.3 产物的表征
• 2.5 结果和讨论
• 2.5.1 氧化铜纳米棒的结构及形貌分析
• 2.5.2 水核比对产物的尺寸和形貌的影响
• 2.5.3 反应物浓度对产物的尺寸和形貌的影响
• 2.5.4 反应时间对产物的尺寸和形貌的影响
• 2.5.5 反应温度对产物尺寸和形貌的影响
• 2.5.6 样品的FTIR分析
• 2.5.7 机理探讨
• 2.5.8 氧化铜纳米棒对高氯酸铵（AP）分解的催化作用
• 2.6 本章小结
• 第3章 不同形貌的氧化锌纳米材料的制备及表征
• 3.1 氧化锌简介
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 实验试剂与仪器
• 3.2.2 微乳液法制备不同形貌的微/纳米氧化锌
• 3.2.3 微乳均匀沉淀法制备不同形貌的纳米氧化锌
• 3.2.4 水热微乳法制备不同形貌的纳米氧化锌
• 3.2.5 产物的表征
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 产物的XRD分析
• 3.3.2 产物的SEM分析
• 3.3.3 产物的荧光性能分析
• 3.4 本章小结
• 第4章 水热微乳法制备不同形貌的稀土氟化物及性能研究
• 4.1 稀土化合物简介
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 实验试剂与仪器
• 4.2.2 氟化镝纳米结构的制备
• 4.2.3 产物的表征
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 产物的结构分析
• 4.3.2 产物的电镜分析
• 4.3.3 水核比对产物的形貌影响
• 4.3.4 反应物浓度对产物的形貌影响
• 4.3.5 反应温度对产的形貌影响
• 4.3.6 反应时间对产物的形貌影响
• 4.3.7 反应机理
• 4.4 氟化钇纳米结构的制备及表征
• 4.4.1 氟化钇纳米晶的制备
• 4.4.2 氟化钇纳米晶的表征
• 4.5 结果与讨论
• 4.5.1 产物的结构分析
• 4.5.2 产物的形貌分析
• 4.5.3 水核比对产物形貌的影响
• 4.5.4 反应物浓度比对产物形貌的影响
• 4.5.5 反应温度对产物形貌的影响
• 4.5.6 反应时间对产物形貌的影响
• 3+掺杂对产物形貌的影响'>4.5.7 Eu³⁺掺杂对产物形貌的影响
• 4.5.8 反应机理探讨
• 3+掺杂YF₃的荧光性能分析'>4.5.9 Eu³⁺掺杂YF₃的荧光性能分析
• 4.6 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士期间发表的论文