论文题目: 低压离子色谱单柱法测定阴离子及建立离子色谱保留模型的研究
论文类型: 博士论文
论文专业: 皮革化学与工程
作者: 李波
导师: 张新申
关键词: 离子色谱,低压,单柱法,阴离子,神经网络,保留模型
文献来源: 四川大学
发表年度: 2005
论文摘要: 本文主要围绕两方面进行研究:第一方面为低压离子色谱单柱法测定阴离子,第二方面为利用人工神经网络建立离子色谱保留模型。论文分为两大部分,从不同的角度对离子色谱进行研究。 一、有关低压离子色谱单柱法测定阴离子的研究 自1979年Fritz提出单柱离子色谱法以来,已取得了极大的成功,能够实现无机阴离子、有机阴离子、有机酸和无机阴阳离子的同时测定,应用领域也非常广。但一直采用高压泵输送流动相,使得仪器的价格居高不下。 低压离子色谱法,因在低压下工作而极大地降低了费用,减少了泄漏的可能性和工作噪声。低压离子色谱的应用领域已深入到环境保护、皮革工业、石油化工、医疗保健和农业等行业。低压离子色谱在测定无机阴离子时大多采用双柱法,虽然能够满足各种样品的测定需要,但在实际使用中需要经常再生抑制柱。 通过对低压离子色谱单柱法测定阴离子进行深入的研究,取得了一定的进展,主要研究内容如下: 1.洗脱体系的选择对降低本底电导具有非常重要的意义,好的缓冲体系可以起到明显降低本底电导的作用,实验表明选择有机碱调节洗脱液pH值的效果
论文目录:
第一部分 低压离子色谱单柱法测定阴离子的研究
第一章 概述
1.1 低压离子色谱及应用进展
1.1.1 低压离子色谱的产生
1.1.2 低压离子色谱分理机理的研究
1.1.3 低压离子色谱的洗脱体系
1.1.4 低压离子色谱的检测器
1.1.5 低压离子色谱的应用
1.1.5.1 低压离子色谱在环境监测中的应用
1.1.5.2 低压离子色谱在皮革化学中的应用
1.1.5.3 低压离子色谱在石油化工中的应用
1.1.5.4 低压离子色谱在医药保健和临床检验中的应用
1.1.5.5 低压离子色谱在农业中的应用
1.1.5.6 低压离子色谱在其它方面的应用
1.1.5.7 低压离子色谱的样品处理技术
1.2 单柱离子色谱法测定阴离子及应用进展
1.2.1 单柱离子色谱法的产生
1.2.2 单柱离子色谱法的基本原理
1.2.3 单柱离子色谱法的洗脱体系
1.2.4 单柱离子色谱法测定阴离子的应用
1.2.4.1 单柱离子色谱法测定无机阴离子
1.2.4.2 单柱离子色谱法测定有机酸和无机阴离子
1.2.4.3 单柱离子色谱法同时测定有机酸和无机阴阳离子
1.2.4.4 单柱离子色谱法在其他方面的应用
1.3 论文的目的和主要研究内容
1.3.1 论文的目的
1.3.2 研究工作的主要内容
1.4 参考文献
第二章 低压离子色谱单柱电导法测定阴离子的研究
2.1 前言
2.1.1 测定水体中氯离子、硝酸根离子和硫酸根离子的重要性
2.1.2 单柱离子色谱法测定阴离子所面临的困难
2.2 实验仪器与试剂
2.2.1 仪器
2.2.2 试剂及标准溶液
2.3 洗脱体系的选择
2.3.1 洗脱液的初选
2.3.2 缓冲体系的选择
2.3.3 结果与讨论
2.4 有机碱调节洗脱液pH时本底电导降低的机理探讨
2.4.1 影响电导率的因素
2.4.2 有机碱调节洗脱液pH时本底电导得以降低的机理探讨
2.4.3 tris调节邻苯二甲酸洗脱液pH时本底电导的进一步考察
2.5 系统峰的特性探讨
2.6 改善前置峰与早期洗脱离子峰间分离度的方法探讨
2.6.1 两峰分离的条件
2.6.2 改善前置峰与早期洗脱离子峰间分离度的方法探讨
2.7 本章小结
2.8 参考文献
第三章 低压离子色谱单柱电导法测定阴离子方法的确立
3.1 低压离子色谱法测定阴离子方法的建立
3.1.1 工作流程图
3.1.2 仪器与设备
3.1.3 实验溶液的配制
3.1.3.1 洗脱液的配制
3.1.3.2 标准溶液的配制
3.1.4 低压离子色谱单柱电导法测定阴离子分析条件的选择
3.1.4.1 阴离子分离柱的影响
3.1.4.2 流速的影响
3.1.4.3 邻苯二甲酸浓度的影响
3.1.4.4 洗脱液pH值的影响
3.1.5 实验结果与讨论
3.1.5.1 阴离子分离柱的影响
3.1.5.2 流速的影响
3.1.5.3 邻苯二甲酸浓度的影响
3.1.5.4 洗脱液pH值的影响
3.1.5.5 条件选择的结果
3.2 低压离子色谱单柱电导法测定Cl~-、NO_3~-和SO_4~(2-)的方法评价
3.2.1 实验
3.2.1.1 精密度
3.2.1.2 线性
3.2.1.3 最低检测限
3.2.1.4 干扰实验
3.2.2 结果与讨论
3.2.2.1 精密度
3.2.2.2 线性
3.2.2.3 检测限
3.2.2.4 干扰实验
3.3 实际样品测定
3.3.1 样品中的氯离子测定
3.3.2 样品中的硫酸根离子测定
3.4 小结及尚待解决的问题
3.5 参考文献
第四章 低压离子色谱间接紫外法测定阴离子的研究
4.1 前言
4.1.1 紫外检测的基本原理
4.1.2 间接紫外检测法原理
4.2 实验
4.2.1 仪器
4.2.2 主要试剂
4.2.3 溶液的配制
4.2.3.1 洗脱液的配制
4.2.3.2 标准溶液的配制
4.2.4 低压离子色谱间接紫外法测定阴离子分析条件的选择
4.2.4.1 阴离子分离柱的影响
4.2.4.2 流速的影响
4.2.4.3 邻苯二甲酸氢钾浓度的影响
4.2.4.4 洗脱液pH值的影响
4.2.5 实验结果与讨论
4.2.5.1 阴离子分离柱的影响
4.2.5.2 流速的影响
4.2.5.3 邻苯二甲酸氢钾浓度的影响
4.2.5.4 洗脱液pH值的影响
4.2.5.5 分析条件选择的结果
4.3 低压离子色谱间接紫外法测定Cl~-、NO_3~-和SO_4~(2-)的方法评价
4.3.1 实验
4.3.1.1 精密度
4.3.1.2 线性
4.3.1.3 最低检测限
4.3.1.4 干扰实验
4.3.2 结果与讨论
4.3.2.1 精密度
4.3.2.2 线性
4.3.2.3 检测限
4.3.2.4 干扰实验
4.4 实际样品测定
4.4.1 样品中的氯离子测定
4.4.2 样品中的硫酸根离子测定
4.5 小结及尚待解决的问题
4.6 参考文献
第五章 前置峰特性考察
5.1 电导检测时前置峰的特性考察
5.1.1 前置峰的形成机理
5.1.2 前置峰的方向
5.1.3 前置峰的高度
5.1.4 前置峰高度的加和性
5.2 间接紫外检测时前置峰的特性考察
5.2.1 前置峰的形成机理
5.2.2 前置峰的方向
5.2.3 前置峰的高度
5.2.4 前置峰高度的加和性
5.3 本章小结
5.4 参考文献
第六章 单柱电导法和间接紫外法测定阴离子的比较
6.1 前言
6.2 单柱电导法和间接紫外法测定阴离子的比较
6.2.1 前置峰与离子峰的相对方向
6.2.2 检测灵敏度及基线稳定性
6.2.3 环境条件对检测的影响
6.3 本章小结
6.4 参考文献
第二部分 利用人工神经网络建立离子色谱保留模型的研究
第七章 利用人工神经网络建立色谱保留模型概述
7.1 建立色谱保留模型的意义
7.2 色谱优化方法的研究
7.3 利用人工神经网络建立色谱保留模型的研究进展
7.3.1 人工神经网络在色谱保留行为与结构间定量关系研究中的应用
7.3.1.1 人工神经网络在气相色谱QSRR中的应用
7.3.1.2 人工神经网络在高效液相色谱QSRR中的应用
7.3.1.3 人工神经网络在薄层色谱QSRR中的应用
7.3.2 人工神经网络在色谱保留的研究和保留值预测中的应用
7.3.2.1 人工神经网络在高效液相色谱中的应用
7.3.2.2 人工神经网络在离子色谱中的应用
7.3.2.3 人工神经网络在其他类型色谱中的应用
7.3.3 人工神经网络在色谱专家系统开发中的应用
7.4 论文的目的和主要研究内容
7.4.1 论文的目的
7.4.2 研究工作的主要内容
7.5 参考文献
第八章 利用人工神经网络建立离子色谱保留模型的研究
8.1 人工神经网络技术的理论基础
8.1.1 人工神经网络的特性
8.1.2 BP神经网络技术在应用中存在的问题
8.1.3 采取的措施
8.2 利用人工神经网络建立离子色谱保留模型
8.2.1 建立模型的实验数据
8.2.2 人工神经网络模型结构的确定
8.2.3 传递函数的选择
8.2.4 训练算法
8.2.5 数据预处理
8.2.6 人工神经网络模型的训练
8.2.6.1 数据预处理
8.2.6.2 训练结果
8.2.6.3 离子色谱保留模型的推广能力
8.3 实验数据分组技术
8.3.1 实验数据分组的意义及遗传算法概述
8.3.2 实验数据分组方法的研究
8.3.2.1 遗传算法相关问题的确定
8.3.2.2 遗传算法分组方法的特点
8.4 确定初始权重的研究
8.4.1 正确选取初始权重的意义
8.4.2 初始权重选取的方法研究
8.5 本章小结
8.6 参考文献
第九章 利用人工神经网络建立低压离子色谱保留模型初探
9.1 试验设计
9.1.1 常用试验设计方法
9.1.2 建立离子色谱保留模型的试验设计
9.2 人工神经网络用于低压离子色谱保留模型的建立
9.2.1 影响离子保留时间的因素
9.2.2 用神经网络建立低压离子色谱保留模型
9.2.3 实验及数据分析
9.3 本章小结
9.4 参考文献
论文工作的创新性
有关本论文的研究成果的声明
致谢
攻读博士学位期间发表的论文
攻读博士学位期间参加的科研项目
攻读博士学位期间的获奖情况
发布时间: 2005-10-08
参考文献
- [1].新型螯合吸附剂的合成及其在贵金属微柱在线预浓集分离中的应用[D]. 刘鹏.兰州大学2001
相关论文
- [1].整体型色谱固定相在离子色谱中的研究与应用[D]. 李晶.浙江大学2009
- [2].电化学检测技术在离子色谱分析中的应用研究[D]. 徐继明.华东师范大学2003
- [3].贵金属高效离子交换色谱分离理论及应用研究[D]. 李华昌.中南大学2002
- [4].流动注射分光光度法及低压离子色谱法测定金属元素的方法研究[D]. 王照丽.四川大学2005
- [5].基于人工神经网络的化学发光法及光度法在多组分同时测定中的应用研究[D]. 申金山.四川大学2005
- [6].黄酮类有机金属配合物及其生物构效和协同作用的研究[D]. 李方.四川大学2005
- [7].流动注射—胶束增溶分光光度法测定金属元素的方法研究及其应用[D]. 陈国和.四川大学2006
- [8].FIA-光度法在环境分析中的应用研究[D]. 龚正君.四川大学2006
- [9].支撑液膜在线萃取与流动注射分光光度分析联用技术的研究及其在环境分析中的应用[D]. 肖新峰.四川大学2006
- [10].离子交换色谱保留机理的研究[D]. 张嘉捷.浙江大学2008