荧光光度法测定稀土元素研究

论文摘要

文章研究了荧光光度法测定稀土元素铈、镧、钐和钆,主要内容如下：1.介绍了荧光分析法的原理、特点、分类及应用,重点对催化动力学荧光分析法的原理、特点、分类和应用进行了综述；其次对荧光分析法在稀土元素方面的应用和发展进行了综合评述,并对荧光分析法测定稀土元素的应用前景加以展望。2.铈（Ⅲ）离子是一种具有荧光性质的稀土离子,激发波长和发射波长分别为303 nm和349 nm,因此可以将铈（Ⅳ）离子还原为铈（Ⅲ）而进行荧光法分析。实验选择氯化亚锡为还原剂且浓度为0.001mol/L,为提高方法的灵敏度,加入了0.01 g/L的三聚磷酸钠溶液。实验的最佳反应温度为70℃恒温水浴加热,最佳反应时间为20 min。该法的线性范围为0.4-1.2μg/mL,检出限为0.0374μg/mL。方法可成功用于铜合金试样中微量铈的测定,相对标准偏差为0.18%～0.35%,样品的回收率为97.9%～104.2%。3.文章建立了一种镧（Ⅲ）—8-羟基喹啉—曙红Y荧光新体系,对微量镧进行了分析测定。文中讨论了实验的最佳条件：以醋酸—醋酸钠溶液为反应介质,浓度为1×10-4mol/L曙红Y溶液2.5 mL,2.0 mL 8-羟基喹啉标准液,实验的最佳反应温度为50℃,反应时间为15 min。反应的表观速率常数和表观活化能分别为0.01/s和71.6kJ/mol。方法的线性范围为0.2-1.2μg/mL,检出限为5.4×10-4μg/mL,可见方法的灵敏度较高。可用于镧汞齐中痕量镧的测定,相对标准偏差为1.1%～2.1%,样品回收率在99%～106%之间。4.在硫酸溶液中,微量钐（Ⅲ）离子对过硫酸钾氧化罗丹明B反应有显著的阻抑作用,据此建立了阻抑动力学荧光光度法测定微量钐新体系。实验测定了反应的表观活化能与表观反应速率常数分别为21.50KJ/mol与0.03/s。方法的线性范围是0.040-0.18μg/mL,检出限为2.67×10-4μg/mL,可用于银合金中微量钐的测定,样品回收率为96%～106%,相对标准偏差为1.1%～3.1%,结果准确可靠。5.基于钆离子对过硫酸钾氧化番红花T有较强的催化效果,建立了测定钆的新体系。文中确定了实验最佳条件：番红花T 8.0×10-6mol/L,过硫酸钾6.0×10-4mol/L,最适酸度为pH 4-6,最佳反应时间为10 min,温度为65℃。方法的线性范围为0.02～0.10μg/mL,检出限为0.075μg/mL,可用于三氧化二钆稀土样品中钆的测定,相对标准偏差为0.9%～3.1%。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 目录
• 第1章 绪论
• 1.1 荧光产生机理
• 1.2 重要荧光参数
• 1.2.1 激发光谱和发射光谱
• 1.2.2 荧光强度
• 1.2.3 荧光寿命
• 1.2.4 荧光量子产率
• 1.3 荧光的产生条件、特征及影响因素
• 1.3.1 荧光的产生条件、特征
• 1.3.2 荧光强度的影响因素
• 1.4 荧光分析法的特点与分类
• 1.4.1 荧光分析法特点
• 1.4.2 荧光分析法分类
• 1.5 荧光分析法应用
• 1.5.1 无机元素的荧光分析
• 1.5.2 有机化合物的荧光分析
• 1.5.3 稀土元素荧光分析
• 1.6 展望
• 1.7 本论文研究的内容、方案
• 第2章 动力学荧光光度法测定铈的研究
• 引言
• 2.1 实验部分
• 2.1.1 主要仪器与试剂
• 2.1.2 实验方法
• 2.2 结果讨论
• 2.2.1 激发光谱与荧光发射光谱
• 2.2.2 还原剂的选择
• 2.2.3 表面活性剂的选择
• 2.2.4 酸度对荧光强度的影响
• 2.2.5 最佳温度的确定
• 2.2.6 稳定性的确定
• 2.2.7 共存离子的影响
• 2.2.8 线性范围与检出限
• 2.3 样品分析
• 2.4 反应机理探讨
• 2.5 本章小结
• 第3章 催化动力学荧光法测定镧汞齐中痕量镧
• 引言
• 3.1 实验部分
• 3.1.1 主要仪器与试剂
• 3.1.2 实验方法
• 3.2 结果与讨论
• 3.2.1 激发光谱与荧光发射光谱
• 3.2.2 缓冲溶液的选择和用量
• 3.2.3 曙红Y用量
• 3.2.4 8-羟基喹啉用量
• 3.2.5 表面活性剂和用量
• 3.2.6 反应时间与反应速率常数
• 3.2.7 反应温度及表观活化能
• 3.2.8 共存离子的影响
• 3.2.9 线性范围与检出限
• 3.3 反应机理探讨
• 3.4 样品分析
• 3.5 本章小结
• 第4章 阻抑过硫酸钾氧化罗丹明B荧光法测定微量钐
• 引言
• 4.1 实验部分
• 4.1.1 主要仪器与试剂
• 4.1.2 实验方法
• 4.2 结果与讨论
• 4.2.1 激发光谱与荧光发射光谱
• 4.2.2 酸溶液的选择
• 4.2.3 氧化剂的选择
• 4.2.4 罗丹明B用量
• 4.2.5 反应温度与表观活化能
• 4.2.6 反应时间与反应速率常数
• 4.2.7 稳定性测定
• 4.2.8 线性范围与检出限
• 4.2.9 共存离子的影响
• 4.3 样品测定
• 4.4 阻抑动力学荧光法机理探讨
• 4.5 本章小结
• 第5章 催化动力学荧光光度法测定微量钆
• 引言
• 5.1 实验部分
• 5.1.1 主要仪器与试剂
• 5.1.2 实验方法
• 5.2 结果与讨论
• 5.2.1 激发光谱与荧光发射光谱
• 5.2.2 酸度的确定
• 5.2.3 番红花T用量
• 5.2.4 氧化剂及其用量的选择
• 5.2.5 反应温度
• 5.2.6 反应时间
• 5.2.7 共存离子的影响
• 5.2.8 线性范围与检出限
• 5.3 样品测定
• 5.4 化学反应机理探讨
• 5.5 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 硕士期间发表的论文
• 致谢