氯化镁制取阻燃级氢氧化镁的试验研究

论文摘要

本论文分别用氨法、氢氧化钠法制取阻燃剂级氢氧化镁,探索不同沉淀剂制取氢氧化镁的工艺参数及工艺流程,通过对不同工艺制得产品进行分析和表征,总结出各工艺的优缺点。论文首先概述课题提出的背景及意义。再通过试验,确定反应的最佳条件和工艺流程,最后对氢氧化镁进行分析和表征。我们得出氨法最佳工艺条件为:卤水CMg2+浓度40g/L、反应温度40℃、氨过量系数2.5、晶种量为20%,反应时间60min。将所得产品进行纯度分析,纯度可达99.23%,其他指标达到行标Ⅰ类标准要求;TEM检测发现,氢氧化镁晶体多数呈纤维状,纤维平均直径6.7nm、平均长度200nm、长径比为30,可以作为阻燃剂使用。氢氧化钠法的最佳工艺条件为:卤水CMg2+浓度40g/L、反应温度90℃、晶种系数为1,反应时间60min。对产品进行XRD检测、所得结果与氢氧化镁标准图谱完全一致;纯度分析结果表明产品Mg（OH）2平均纯度＞99%,氯平均含量为0.097%,达到并超过Ⅰ类标准;TEM检测结果显示所制备的氢氧化镁晶体为薄片六方晶体,晶粒粒径250nm～310nm,晶粒厚度10nm,属于亚微米级超细氢氧化镁,可以作为阻燃剂使用。氨法制得的料浆过滤性能比较好,但洗涤时随着PH值的下降,过滤性能会变差,加入晶种后,可以促进氢氧化镁晶体的生长,得到完好晶体,提高料浆的洗涤性能。氢氧化钠法在不加晶种的条件下,所得料浆根本无法过滤,晶种的加入有效地改善了料浆的过滤、洗涤性能,经过晶种的循环,减弱了氢氧化镁的团聚,得到的氢氧化镁粒径变小,趋于均匀。本文的研究成果对氢氧化镁的研究和生产有一定的借签意义。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 1 绪论
• 1.1 课题提出的背景
• 1.1.1 我国氯化镁资源概述
• 1.1.2 氯化镁的利用现状
• 1.1.3 研究目的及意义
• 1.2 氢氧化镁的性质及用途
• 1.2.1 氢氧化镁的性质
• 1.2.2 氢氧化镁用于环保领域
• 1.2.3 氢氧化镁在阻燃剂方面的应用
• 1.3 国内外氢氧化镁生产应用情况
• 1.3.1 国外氢氧化镁生产应用情况
• 1.3.2 我国氢氧化镁生产应用情况
• 1.3.3 国内外氢氧化镁的主要制备方法
• 1.4 实验方案与主要研究内容
• 1.4.1 实验方案
• 1.4.2 试验原料及设备
• 1.4.3 主要研究内容
• 2 氨法制取氢氧化镁的实验研究
• 2.1 氨法单因素实验
• 2.1.1 卤水浓度对镁转化率的影响
• 2.1.2 结晶温度对镁转化率的影响
• 2.1.3 结晶时间对镁转化率的影响
• 2.1.4 氨过量系数对镁转化率的影响
• 2.2 氨法制备氢氧化镁正交试验
• 2.3 氢氧化镁洗涤
• 2.4 氨法物料反应平衡
• 2.5 本章小结
• 3 氢氧化钠法制取氢氧化镁的实验研究
• 3.1 氢氧化钠法单因素试验
• 3.1.1 晶种系数对过滤性能的影响
• 3.1.2 结晶时间对过滤性能的影响
• 3.1.3 结晶温度对过滤性能的影响
• 3.2 氢氧化钠法制取氢氧化镁正交试验
• 3.3 滤饼洗涤研究
• 3.4 循环晶种工艺研究
• 3.5 工业氢氧化钠循环晶种工艺研究
• 3.6 本章小节
• 4 产品质量分析及两种方法比较
• 4.1 氨法制得氢氧化镁的分析与检测
• 4.2 氢氧化钠法加干晶种所得氢氧化镁TEM检测
• 4.3 循环晶种工艺制得氢氧化镁分析检测
• 4.4 氨法和氢氧化钠法的比较
• 5 结论
• 致谢
• 参考文献
• 研究生期间参加项目