胶体五氧化二锑的制备和表征

论文摘要

胶体五氧化二锑因为具有较高的比表面积、较高的热稳定性、较强的覆盖能力以及较好的透明度而被广泛用作阻燃材料；同时由于胶体五氧化二锑具有较强的吸附和催化能力也可以作为催化剂使用。合成粒径小、稳定性好、分散性能好的超精细Sb205是许多研究者一直以来持续地努力方向。本文的研究工作主要包括胶体五氧化二锑稳定剂的选择、稳定剂的用量对粒子形貌以及粒径分布的影响、胶体稳定性能、胶体五氧化二锑有机溶胶制备工艺的研究等。具体内容包括：（1）胶体五氧化二锑水溶胶的合成。考察了稳定剂的用量对胶体粒径分布、粒子形貌、透光率、三氧化二锑转化率的影响；研究了双氧水的用量对氧化反应的影响,胶体的稳定性及胶体成胶机理。实验结果表明：以一种复合稳定剂三乙醇胺磷酸盐作稳定剂,双氧水为氧化剂,使用氧化回流法,在n（Sb2O3）:n（H2O2）=1:3,反应温度t=95℃,m（Sb2O3）:m（H2O）=200g/L,n（稳定剂）：n（Sb）=0.2-0.5,双氧水滴加速度为0.02mL/s,可以快速简单地制备单分散的胶体五氧化二锑,在不同用量稳定剂条件下,三氧化二锑转化率均在96%以上,且工艺流程简单、稳定、易于放大、耗能低,有望实现工业化生产。（2）采用激光粒度分析、透射电镜（TEM）、红外图谱（IR）X射线衍射（XRD）、热重-示差热量扫描（TG-DSC）、ζ电位等表征手段对胶体五氧化二锑进行了表征分析。分析结果表明：当三乙醇胺磷酸盐与锑的摩尔比0.3：1-0.5：1时,胶体粒径较小、粒度分布较为均匀,粒子粒径为3-5nm,胶体粒子形貌规则为球形粒子,且五氧化二锑胶体具有完整的双电层结构；以三乙醇胺磷酸盐作稳定剂,Sb205胶体粒子主要以晶体的形式存,同时还存在少量非晶形态；在适量稳定剂三乙醇胺及合适的pH下,胶体五氧化二锑具有较好的稳定性。（3）有机溶胶的直接法制备以三乙醇胺磷酸盐作稳定剂直接法制备Sb205-乙二醇溶胶,考察了分散溶剂、固液比、反应温度对有机溶胶成胶的影响。实验结果表明：直接法制备五氧化二锑有机溶胶需要加入一定量的水才能成胶,水与乙二醇最小质量比为5：9；当三氧化二锑与分散介质的质量比大于3：14时所制备的五氧化二锑有机溶胶不稳定；乙二醇有机溶胶制备的最佳反应温度为95℃。直接法制备的五氧化二锑-乙二醇溶胶表面带负电,胶体粒子比较稳定。（4）有机溶胶的间接法制备选择乙醇和DMF作为有机溶剂,考察了乳酸的用量对有机溶胶的影响。实验结果表明：间接法制备五氧化二锑有机溶胶确定的乳酸使用量为0.12g乳酸/g乙醇溶剂、0.11g乳酸/g DMF溶剂。间接法制备Sb205-乙醇溶胶的ξ电位为-29.2 mv, Sb2O5～DMF溶胶的ξ电位为-30.4 mv,有机溶胶比较稳定。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第1章 绪论
• 1.1 纳米材料概述
• 1.1.1 纳米材料的分类
• 1.1.2 纳米材料的性质
• 1.2 胶体科学的简单介绍
• 1.2.1 胶体体系的性质
• 1.2.2 带电胶体颗粒之间的相互作用
• 1.2.3 胶体的稳定机制
• 1.3 胶体五氧化二锑制备方法概述
• 1.3.1 间接法制备胶体五氧化二锑
• 1.4 胶体五氧化二锑制备的稳定剂的选择
• 1.5 五氧化二锑有机溶胶的制备
• 1.5.1 有机溶胶的直接法制备
• 1.5.2 有机溶胶的间接法制备
• 1.6 胶体五氧化二锑的应用
• 1.7 本课题研究研究意义与研究内容
• 1.7.1 研究意义
• 1.7.2 研究内容
• 第2章 五氧化二锑水溶胶的制备及表征
• 2.1 实验部分
• 2.1.1 实验试剂及仪器
• 2.1.2 主要实验步骤
• 2.1.3 胶体的初步判定
• 2O₅胶体的pH测定'>2.1.4 Sb₂O₅胶体的pH测定
• 2O₅胶体的密度测定'>2.1.5 Sb₂O₅胶体的密度测定
• 2.1.6 胶体透光率测定
• 2O₃转化率的测定'>2.1.7 Sb₂O₃转化率的测定
• 2O₅胶体制备的放大实验'>2.1.8 Sb₂O₅胶体制备的放大实验
• 2O₅胶体的表征'>2.1.9 Sb₂O₅胶体的表征
• 2.2 结果与讨论
• 2.2.1 稳定剂的性质对胶体性质的影响
• 2.2.2 稳定剂的用量对胶体成胶的影响
• 2.2.3 稳定剂的用量对粒度分布的影响
• 2.2.4 稳定剂的用量对胶体透光率的影响
• 2.2.5 稳定剂的用量对粒子形貌的影响
• 2.2.6 氧化剂用量对反应速率的影响
• 2O₅胶体表征'>2.2.7 Sb₂O₅胶体表征
• 2O₅胶体粒子尺寸的影响'>2.2.8 浓缩对Sb₂O₅胶体粒子尺寸的影响
• 2.2.9 五氧化二锑转化率的测定
• 2.2.10 胶体五氧化二锑制备的放大实验
• 2.2.11 五氧化二锑成胶机理研究
• 2.3 本章小结
• 第3章 五氧化二锑有机溶胶的制备
• 3.1 实验部分
• 3.1.1 主要实验试剂和仪器
• 2O₅～乙二醇溶胶'>3.1.2 直接法制备Sb₂O₅～乙二醇溶胶
• 2O₅有机溶胶'>3.1.3 间接法制备Sb₂O₅有机溶胶
• 3.1.4 有机溶胶pH的测定
• 3.1.5 有机溶胶的密度的测定
• 3.2 结果与讨论
• 3.2.1 直接法制备五氧化二锑～乙二醇溶胶稳定剂的选择
• 2O₅～乙二醇溶胶的影响'>3.2.2 温度对直接法制备Sb₂O₅～乙二醇溶胶的影响
• 2O₅～乙二醇溶胶的影响'>3.2.3 水的含量对直接法制备Sb₂O₅～乙二醇溶胶的影响
• 2O₃的量对Sb₂O₅～乙二醇有机溶胶的影响'>3.2.4 Sb₂O₃的量对Sb₂O₅～乙二醇有机溶胶的影响
• 2O₅～乙二醇有机溶胶的性质'>3.2.5 Sb₂O₅～乙二醇有机溶胶的性质
• 2O₅有机溶胶的稳定剂选择'>3.2.6 间接法制备Sb₂O₅有机溶胶的稳定剂选择
• 2O₅有机溶胶中乳酸的用量'>3.2.7 间接法制备Sb₂O₅有机溶胶中乳酸的用量
• 2O₅～DMF溶胶的性质'>3.2.8 Sb₂O₅～DMF溶胶的性质
• 3.2.9 有机溶胶稳定性
• 3.3 本章小结
• 结论与展望
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士期间主要成果