掺钕钇铝石榴石光学陶瓷微观结构体视学研究

掺钕钇铝石榴石光学陶瓷微观结构体视学研究

论文摘要

掺钕钇铝石榴石光学陶瓷和同组分的单晶相比较具有容易制造、成本低、尺寸大、掺杂浓度高、容易实现多层和多功能陶瓷结构以及可以批量化生产等优点,成为了单晶的强有力替代者,拓宽了激光基质材料的范围,已经成为了新一代的激光材料,在中小型激光器以及超高功率激光系统中具有重要的战略意义。近年来,掺钕钇铝石榴石粉末的化学合成方法以及光学陶瓷的烧结研究引起了材料科学研究者们的高度关注,目前国内还没开发出真正达到实际应用的光学陶瓷材料。本文采用低温燃烧法于1100℃合成出Nd:YAG纳米前驱体粉末,对低温燃烧形成YAG晶相过程进行了详细的研究,将合成出的Nd:YAG前驱体粉末经过高能振动球磨、模压、冷等静压成型制备出Nd:YAG陶瓷素坯片,并经过1750℃真空烧结20小时制备出Nd:YAG毛坯片,经过光学冷加工磨抛制备出尺寸为φ20×1mm的Nd:YAG光学陶瓷,该陶瓷片在1064nm的透光率为82.45%,接近相同尺寸单晶的透光率,对该光学陶瓷进行光学性能测试,利用计算机体视学软件分析了Nd:YAG光学陶瓷微观结构体视学参数与透光率之间的定量关系,主要取得了以下研究结果:1、采用低温采用低温燃烧法于1100℃合成出纯YAG立方晶相的Nd:YAG纳米前驱体粉末,该粉末分散性优异,颗粒尺寸小于100nm,为随后的压结成型以及降低Nd:YAG烧结温度奠定了良好的基础;2、采用机械合金化领域高能振动球磨方式对合成出的陶瓷粉体进行球磨,得到更加均匀的陶瓷粉末,采用冷等静压成型方式压结出素坯密度较高的Nd:YAG陶瓷素坯;3、采用真空烧结方式,严格控制烧成制度,于1750℃真空烧结20小时制备出尺寸为φ20×1mm的Nd:YAG光学陶瓷片,该陶瓷片在1064nm的透光率为82.45%,接近相同尺寸单晶的透光率,为微片陶瓷激光器的研究提供了良好的激光材料;4、将最近几近年来发展起来的体视学应用于Nd:YAG微观结构的研究,定量研究了陶瓷微观结构体视学参数与透光率之间的定量关系,结果表明:(1)随着晶粒三维球当径的增加,Nd:YAG光学陶瓷透光率逐渐增加,当D3S接近20μm左右时,光学陶瓷接近单晶的透光率,烧结温度和烧结时间对透光率和三维球当径的影响都是线性增加的,但是当达到Nd:YAG烧结温度时,二者增加的趋势放缓;(2)随着单位体积晶粒平均比表面积Sv和单个晶粒平均比表面积Svp的增加,透光率下降,在烧结温度以下时,Sv和Svp随着烧结温度的变化,其与透光率之间的变化趋势相似,但是当达到烧结温度时,随着烧结时间的延长,Sv和Svp却呈现出不同的变化趋势,其中:Sv与透光率之间呈现线性递减趋势,但是Svp与透光率之间却呈现出多阶递减趋势;(3)随着晶粒的三维平均自由距离的增加,即晶界宽度的增加,透光率下降,烧结温度和烧结时间对λ有不同的影响,在低于烧结温度时进行烧结时,随着烧结温度的增加,λ与透光率之间是呈现二阶递减的趋势,但是在达到Nd:YAG最高的烧结温度时,λ与透光率之间是呈现线性递减的趋势;(4)以上4个参数与透光率之间的研究结果同时证明:低于Nd:YAG光学陶瓷最高烧结温度时,陶瓷素坯中各个晶粒是同时生长,当达到最高烧结温度1750℃时,晶粒生长主要是以晶粒之间的重新排列形式进行;(5)随着掺杂浓度的增高,多余的钕离子以异相的形式分布于晶界处,阻碍了晶粒的生长,增加了晶界宽度,加剧了晶粒的不规则形状,造成了晶体界面的增加,减小了晶粒的直径,从而增加光的散射体数目,造成透光率的下降,最为理想的掺杂浓度是1at%,此时掺杂的外加添加剂SiO2量足以抵消由于掺杂钕离子带来的晶格畸变。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 目录
  • 第一章 绪论
  • §1.1 体视学原理
  • §1.1.1 前言
  • §1.1.2 体视学基本概念、常用符号和基本操作
  • §1.2 光学陶瓷
  • §1.2.1 光学陶瓷透光性原理
  • §1.2.2 影响光学陶瓷透光性的因素
  • §1.2.3 光学陶瓷的形成条件
  • §1.3 掺钕钇铝石榴石光学陶瓷及其制备方法
  • §1.3.1 YAG的性质
  • §1.3.2 Nd:YAG激光陶瓷粉末材料的制备方法
  • §1.3.3 Nd:YAG激光陶瓷的烧结方法
  • §1.4 课题提出及主要的研究内容
  • 参考文献
  • 第二章 实验
  • §2.1 实验材料
  • §2.2 实验设备
  • §2.3 实验测试设备
  • §2.4 样品的性能测试
  • §2.4.1 热分析
  • §2.4.2 X-射线分析
  • §2.4.3 傅立叶变换红外光谱分析(FT-lR)
  • §2.4.4 电镜分析
  • §2.4.5 体积密度测量
  • §2.4.6 硬度测量
  • §2.4.7 透光率测量
  • §2.4.8 光荧光测量
  • 参考文献
  • 第三章 低温燃烧法合成ND:YAG陶瓷粉末
  • §3.1 前言
  • §3.2 实验
  • §3.2.1 样品组成
  • §3.2.2 实验步骤
  • §3.2.3 材料表征
  • §3.3 结果与讨论
  • §3.3.1 低温燃烧法反应机理
  • §3.3.2 Nd:YAG粉末的热重-差热分析
  • §3.3.3 Nd:YAG粉末的X-射线衍射分析
  • §3.3.4 晶粒尺寸变化分析
  • §3.3.5 粉末傅立叶红外透射光谱分析
  • §3.3.6 Nd:YAG粉末显微形貌分析
  • §3.4 本章小结
  • 参考文献
  • 第四章 真空烧结制备ND:YAG光学陶瓷
  • §4.1 前言
  • §4.2 实验
  • §4.2.1 材料制备
  • §4.3 结果与讨论
  • §4.3.1 陶瓷粉体的微观形貌分析
  • §4.3.2 Nd:YAG陶瓷表面形貌分析
  • §4.3.3 Nd:YAG陶瓷断裂面形貌分析
  • §4.3.4 Nd:YAG陶瓷表观形貌分析
  • §4.3.5 Nd:YAG陶瓷硬度分析
  • §4.3.6 Nd:YAG陶瓷密度分析
  • §4.3.7 Nd:YAG陶瓷透光率分析
  • §4.3.8 Nd:YAG陶瓷透光荧光分析
  • §4.4 本章结论
  • 参考文献
  • 第五章 ND:YAG陶瓷微观结构体视学研究
  • §5.1 前言
  • §5.2 实验
  • §5.2.1 实验流程
  • §5.2.2 图像分析原理
  • §5.3 结果与讨论
  • §5.3.1 烧结温度对显微结构的影响
  • §5.3.2 烧结时间对显微结构的影响
  • §5.3.3 掺杂浓度对显微结构的影响
  • §5.4 本章结论
  • 参考文献
  • 第六章 结论
  • 致谢
  • 攻读博士学位期间发表论文情况
  • 作者简介
  • 相关论文文献

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