基质固相分散（MSPD）用ODS的合成与表征

论文摘要

基质固相分散（Matrix solid-phase dispersion，MSPD）是一种快速样品处理技术，大多MSPD的固相分散剂使用反相材料，特别是十八烷基硅烷—ODS键合相。为得到一种廉价的MSPD用ODS，本文主要以经酸处理的大粒径无定形硅胶为基质，让其在有机溶剂无水甲苯里和十八烷基三氯硅烷（octadecyltrichlorosilane，OTS）发生硅烷化反应，三甲基氯硅烷（trimethylchlorosilane，TMCS）进行封端处理，合成十八烷基硅烷（octadecylsilan，ODS）键合相；并用傅立叶变换红外吸收光谱（Fourier transform infrared spectroscopy，FTIR）表征合成产物结构组成，将其装填成柱后用高效液相色谱仪（High performance liquid chromatography，HPLC）对其理论塔板高度—流速曲线（H—u曲线）、塔板数、不对称因子、保留因子等因素予以色谱性能评价，最后进行了MSPD应用及经济可行性研究。研究结果表明：①采用大粒径无定形硅胶为基质，选择十八烷基三氯硅烷为硅烷化试剂，完整地合成了一种大颗粒、高表面积的ODS键合相，合成的ODS可作为基质固相分散MSPD的固相分散剂，用于样品的前处理。②经过硅胶表面化学修饰，硅胶表面的Si—OH和十八烷基三氯硅烷（OTS）发生了硅烷化反应，硅胶表面已键合上烷烃。即使受填料的粒度、均匀性和装填的均匀性、致密性的影响，合成的ODS对吡啶仍具有一定的分离能力，获得了72.33的每米理论塔板数的柱效，具有反相特性。③合成的ODS作为基质固相分散MSPD的固相分散剂分离了大米中的西维因，使用HPLC检测，在添加量为0.52μg／g时获得的回收率为（82.6±3.8）％，符合我国农业行业标准NY／T 761—2004要求。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 引言
• 1.1 研究现状
• 1.1.1 MSPD的常用固相分散剂及其合成方法
• 1.1.2 分散剂的表征
• 1.1.3 MSPD技术的研究现状
• 1.2 研究意义
• 第二章 实验内容
• 2.1 实验仪器及实验试剂
• 2.1.1 实验仪器
• 2.1.2 实验试剂及药品
• 2.2 实验操作程序
• 2.2.1 MSPD用ODS合成流程图
• 2.2.2 硅胶的酸处理过程
• 2.2.3 溶剂与试剂的预处理
• 2.2.4 硅烷化反应
• 2.2.5 封端反应
• 2.2.6 红外吸收光谱表征
• 2.2.7 色谱性能准备试验
• 2.2.8 色谱性能测试
• 2.2.9 MSPD的应用实验
• 第三章 结果与讨论
• 3.1 MSPD用ODS的合成反应机理
• 3.2 红外吸收光谱作用机理及表征的有效性
• 3.3 硅胶的酸处理
• 3.4 合成产物干燥温度的选择
• 3.5 合成产物红外谱图解析
• 3.6 合成产物的色谱性能研究
• 3.6.1 速率理论
• 3.6.2 合成产物的H-u曲线的讨论
• 3.6.3 合成产物与商品填料色谱性能的对比研究
• 3.7 MSPD的应用研究
• 3.7.1 标准曲线
• 3.7.2 加标回收率
• 3.8 经济可行性分析
• 结论
• 4.1 研究所取得的进展
• 4.2 关于ODS合成实验的改进探讨
• 1、硅烷化反应溶剂和催化剂的选择
• 2、硅烷化试剂及用量的选择
• 致谢
• 参考文献