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常压制备SiO2气凝胶工艺及其性能研究

2020-12-10阅读(472)

常压制备SiO2气凝胶工艺及其性能研究

论文摘要

为克服传统制备Si02气凝胶采用的超临界干燥工艺具有耗能高、设备昂贵、难以连续性生产等缺点,本文以正硅酸乙酯（TEOS）为前驱体,乙醇（EtOH）为溶剂,基于酸碱两步溶胶-凝胶法,分别经过表面后疏水改性法和原位改性法,结合常压干燥法成功制备Si02气凝胶,同时还不断优化制备工艺,并系统地研究了溶胶-凝胶过程、凝胶的表面改性以及常压干燥工艺对Si02气凝胶的影响。通过采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、接触角测试、N2吸附-脱附测试和差示-热重分析（DSC-TG）等手段对Si02气凝胶的物相结构、微观形貌、表面基团、疏水性、孔结构和热稳定性进行表征。通过正交试验法和控制变量法进行的实验结果表明：在乙醇（EtOH）用量、水（H20）用量、反应温度、碱液（氨水NH3·H2O）量和表面改性剂（三甲基氯硅烷TMCS）用量的五个正交因素中,反应温度对溶胶-凝胶法制备Si02气凝胶的凝胶时间影响最大,改性剂用量对常压制备Si02气凝胶的密度影响最大；未经疏水改性的气凝胶结构致密,表面光滑,颗粒粗大不均,密度在0.542-0.814g/cm3,几乎失去了气凝胶纳米多孔网络结构特征,而疏水改性后的气凝胶骨架疏松,密度在0.099-0.427g/cm3,颗粒均匀,粒径尺寸在20nm左右；常压制备低密度Si02气凝胶的优化工艺方案为在室温（20-30℃）条件下进行溶胶-凝胶反应,原料摩尔配比TEOS:EtOH：H20：NH3-H2O=1:（6-8）:（5-6）:（3-4.5）×10-3,水解pH在3.5-4左右,在乙醇中老化的温度在50～60℃,时间在48-60h,使用TMCS/TEOS摩尔比为（1.8-2.4）的改性剂总用量进行表面后疏水改性,最后在常压下60℃,80。C、100℃、120℃、150℃进行分级升温干燥。对气凝胶样品的性能表征发现：甲基三甲氧基硅烷（MTMS）原位疏水改性制备的气凝胶比表面积为837.4m2/g,平均孔径为13.8nnm,单位孔体积为2.83cm3/g,而在其他相同条件下,经等量TMCS表面后疏水改性的气凝胶样品比表面积为973.4m2/g,平均孔径为9.63nm,单位孔体积为2.96cm3/g；气凝胶经过300～700℃的高温热处理之后,孔的数量将大量减少,平均孔径增加,且分布主要集中在10-20nm,单位孔体积减少,比表面积总体减小；从Si02气凝胶的热分析可知,表面疏水改性后的Si02气凝胶其疏水性在空气中耐热的最高温度为430～500℃,在N2中的耐热的最高温度为500～570℃。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第一章 文献综述
  • 1.1 气凝胶简介
  • 2气凝胶的性能与应用'>1.2 SiO2气凝胶的性能与应用
  • 2气凝胶的性能'>1.2.1 SiO2气凝胶的性能
  • 2气凝胶的应用实例'>1.2.2 SiO2气凝胶的应用实例
  • 2气凝胶的制备工艺'>1.3 SiO2气凝胶的制备工艺
  • 1.3.1 溶胶-凝胶法制备气凝胶
  • 1.3.2 老化
  • 1.3.3 亲水和疏水表面
  • 1.3.4 湿凝胶的干燥
  • 1.4 论文选题的意义及主要研究内容
  • 第二章 实验方案
  • 2.1 实验试剂及仪器
  • 2.2 原料及制备工艺的选择
  • 2.2.1 前驱体的选择
  • 2.2.2 溶剂的选择
  • 2.2.3 催化剂的选择
  • 2.2.4 置换溶剂与干燥介质的选择
  • 2.2.5 表面改性剂的选择
  • 2.2.6 干燥方法
  • 2.3 实验过程
  • 2.3.1 样品的制备
  • 2.3.2 样品的热处理
  • 2.4 性能测试与表征方法
  • 2.4.1 凝胶时间的测定
  • 2.4.2 表观密度的测量与孔隙率的估算
  • 2.4.3 微形貌观察
  • 2.4.4 物相XRD分析及傅里叶变换红外光谱（FT-IR）分析
  • 2.4.5 疏水性测定
  • 2.4.6 比表面积及孔径分布的测定
  • 2.4.7 TG-DSC分析
  • 2气凝胶的常压制备工艺研究'>第三章 SiO2气凝胶的常压制备工艺研究
  • 3.1 TEOS制备气凝胶工艺原理
  • 3.2 正交试验
  • 3.2.1 正交试验参数的确定
  • 3.2.2 正交试验结果与分析
  • 2气凝胶的影响'>3.3 单一因素对常压制备SiO2气凝胶的影响
  • 2气凝胶的影响'>3.3.1 反应温度对制备SiO2气凝胶的影响
  • 2气凝胶的影响'>3.3.2 碱液量对制备SiO2气凝胶的影响
  • 2气凝胶的影响'>3.3.3 表面后疏水改性对常压制备SiO2气凝胶的影响
  • 2气凝胶的影响'>3.3.4 乙醇用量对常压制备SiO2气凝胶的影响
  • 2气凝胶的影响'>3.3.5 水解pH值对常压制备SiO2气凝胶的影响
  • 2气凝胶的影响'>3.3.6 原位疏水改性法对常压制备SiO2气凝胶的影响
  • 2气凝胶的影响'>3.3.7 老化对常压制备SiO2气凝胶的影响
  • 2气凝胶的影响'>3.3.8 常压干燥工艺对制备SiO2气凝胶的影响
  • 3.4 本章小结
  • 2气凝胶的性能表征'>第四章 常压制备SiO2气凝胶的性能表征
  • 2气凝胶的物相结构分析'>4.1 SiO2气凝胶的物相结构分析
  • 2气凝胶的电镜分析'>4.2 SiO2气凝胶的电镜分析
  • 2气凝胶的FT-IR光谱分析'>4.3 SiO2气凝胶的FT-IR光谱分析
  • 2气凝胶的孔结构分析'>4.4 SiO2气凝胶的孔结构分析
  • 2气凝胶的热分析'>4.5 SiO2气凝胶的热分析
  • 4.6 本章小结
  • 第五章 结论
  • 参考文献
  • 致谢
  • 攻读学位期间主要的研究成果

    • 相关论文文献

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