辣椒粉中苏丹红的检测分析方法研究

辣椒粉中苏丹红的检测分析方法研究

论文摘要

苏丹红染料为油溶性偶氮类工业色素,主要应用于诸如油彩、汽油、地板蜡等化工产品的着色,其中苏丹红Ⅰ能引起实验动物肝脏、膀肤细胞癌变,对人体健康有害并可能致癌。国际癌症研究机构(International Agency for Research onCancer,IARC)研究报告将苏丹红Ⅰ归为三类致癌物。自1995年起,我国及欧盟和其他一些国家已开始禁止在食品中添加苏丹红Ⅰ。目前检测苏丹红的方法主要有:高效液相色谱法、液质联用法和气质联用法。上述方法需要大型仪器,检测成本高,并且因为食品种类繁多,基体复杂,对实验条件要求苛刻,因此建立一种简捷测定苏丹红染料的分析方法,并应用于实际,具有十分重要的现实意义。本论文共分两个部分:第一部分:微分脉冲极谱法测定红辣椒粉中的苏丹红Ⅰ建立检测辣椒粉中的苏丹红Ⅰ的极谱检测方法。在Na2HPO4-KH2PO4缓冲液(pH 8.0)中,加入适量的K2S2O8溶液后,用微分脉冲极谱法测定苏丹红Ⅰ,结果于-0.590 V处产生苏丹红Ⅰ的二阶导数峰。其含量在0.01~0.10 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为:y=0.055 2x+0.212 8(r=0.999 3,n=5),检出限为2.0×10-3mg·kg-1。该法的灵敏度比相应的还原波提高了5倍以上,用于测定辣椒粉中的苏丹红Ⅰ,与国标液相色谱方法相比较,样品处理步骤大大简化,操作更方便。第二部分:浊点萃取-高效液相色谱法测定辣椒粉中的苏丹红建立应用浊点萃取法对辣椒粉中的苏丹红(Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ)进行萃取富集后用高效液相色谱(HPLC)检测的方法。浊点萃取(CPE)提供了超越传统萃取方法的一些优点,它简化了分析物的萃取和预富集的步骤,并且比传统的萃取过程毒性少和廉价。这种萃取适合用于高效液相方法,第一次研究了一种非离子表面活性剂Triton X-100作为溶剂用于萃取辣椒粉中的苏丹红(Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ),研究了其影响萃取的参数和可变量。在最佳条件:3%的Triton X-100(W/V),10%的Na2CO3(W/V)下,置于70℃水浴中加热30min,萃取的回收率可达到最高。CPE-HPLC(UV)方法可用于检测辣椒粉中的苏丹红(Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ)。它们在辣椒粉中的回收率在82.1~87.4%之间,相对标准偏差小于3%。最低检测限(LOD)和定量检测限(LOQ)在2.0~4.0和7.0~12.0μg·kg-1之间。该方法简便、快速、灵敏、污染少,实际应用性好。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 前言
  • 1. 选题背景
  • 2. 苏丹红的结构和性质
  • 2.1 苏丹红简介
  • 2.2 苏丹红的性质及代谢毒性
  • 3. 选题目的和意义
  • 参考文献
  • 文献综述
  • 1. 食品中苏丹红的检测方法
  • 1.1 高效液相色谱法(HPLC)
  • 1.1.1 欧盟法
  • 1.1.2 国标法
  • 1.1.3 其他高效液相色谱法
  • 1.2 高效液相色谱—质谱联用法(HPLC/MS)
  • 1.3 气相色谱—质谱联用技术(GC/MS)
  • 1.4 薄层色谱法(TLC)
  • 1.5 极谱法
  • 2. 浊点萃取技术
  • 2.1 临界胶束浓度和临界胶束温度
  • 2.2 浊点萃取法的原理
  • 2.3 浊点萃取的影响因素
  • 2.4 浊点萃取技术的应用
  • 2.4.1 浊点萃取在金属离子分离富集及形态分析中的应用
  • 2.4.2 浊点萃取技术在有机物分析中的应用
  • 参考文献
  • 第一章 微分脉冲极谱法测定红辣椒粉中的苏丹红Ⅰ
  • 1. 引言
  • 2. 材料与方法
  • 2.1 仪器
  • 2.2 试剂
  • 2.3 实验方法
  • 3. 实验结果与讨论
  • 3.1 实验条件的选择
  • 3.1.1 支持电解质的选择
  • 3.1.2 底液pH值的选择
  • 2S2O8浓度的选择'>3.1.3 K2S2O8浓度的选择
  • 3.1.4 脉冲振幅和脉冲持续时间的选择
  • 3.2 极谱分析
  • 3.3 线性范围的确定
  • 3.4 样品的处理和测定
  • 3.4.1 样品的处理
  • 3.4.2 样品回收率和精密度测定
  • 4. 结论
  • 参考文献
  • 第二章 浊点萃取-高效液相色谱法测定辣椒粉中的苏丹红
  • 1. 引言
  • 2. 材料与方法
  • 2.1 仪器
  • 2.2 试剂
  • 2.3 实验方法
  • 2.3.1 浊点萃取过程
  • 2.3.2 辣椒粉的萃取
  • 2.4 液相色谱条件
  • 3. 实验结果与讨论
  • 3.1 实验条件的选择
  • 3.1.1 高效液相色谱流动相的选择
  • 3.1.2 检测波长的选择
  • 3.2 浊点萃取条件的优化
  • 3.2.1 表面活性剂及浓度的选择
  • 3.2.2 pH值的影响
  • 3.2.3 添加剂盐的影响
  • 3.2.4 萃取温度的影响
  • 3.2.5 平衡时间的影响
  • 3.2.6 丙酮对辣椒粉中苏丹红回收率的影响
  • 4. HPLC-UV检测
  • 4.1 苏丹红的标准样品图谱
  • 4.2 辣椒粉中添加苏丹红的测定
  • 4.2.1 空白样品的测定
  • 4.2.2 添加苏丹红后的样品测定
  • 4.2.3 标准曲线及最低检测限
  • 4.2.4 样品回收率及精密度的测定
  • 5. 结论
  • 参考文献
  • 全文结论
  • 展望和设想
  • 致谢
  • 附:在读硕士期间完成和发表的论文
  • 相关论文文献

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