分散液相微萃取—高效液相色谱联用技术在果蔬农残中的研究与应用

论文摘要

水果和蔬菜提供着我们每日必须的营养物质,是我们饮食的重要组成部分,其质量安全问题决定着人类生存的质量。果蔬中的农药残留是影响食品安全的一大关键问题,现在已引起全世界各国政府、组织和人民的密切关注。目前,世界各国对果蔬中农药残留的限量标准的要求越来越低,所以开展快速、有效和简单的分析方法尤为迫切。样品前处理技术是整个农药残留分析过程中的重要环节。在传统的农药残留分析过程中,样品的前处理技术（例如液液萃取）对环境污染较大,操作繁琐比较费时,并且准确性和分析灵敏度不高。现在,高效、快速的无溶剂或少溶剂的样品制备与前处理技术的研究迅速发展,并日益受到分析工作者的欢迎和关注。分散液相微萃取正是在这种情况下兴起的一种新型的样品前处理技术,其主要基于被分析物在有机溶剂和样品溶液之间的分配系数不同而进行的。并且克服了传统液-液萃取技术的诸多缺点,仅使用微升级甚至纳升级的有机溶剂进行萃取,适应了现代分析科学的发展要求,是一种集萃取、富集、进样于一体,环境友好的样品前处理新技术。本学位论文致力于氨基甲酸酯类农药残留分析的分散液相微萃取-高效液相分析方法研究,优化了高效液相色谱-荧光检测方法分析条件,初步建立了果蔬中氨基甲酸酯农药残留的分析方法,论文内容分为以下三部分。本文第一部分简要阐述了农药的发展简史；农药残留在果蔬中的危害；综述了果蔬中农药残留分析样品前处理技术的研究进展,重点阐述了分散液相微萃取在食品农药残留分析中的研究与应用进展；最后阐述了本论文的选题设想、研究目的和主要内容。本文第二部分将分散液相微萃取（DLLME）与高效液相色谱-荧光检测（HPLC-FD）相结合,建立了高灵敏度、快速测定番茄中8种氨基甲酸酯类农药残留的新方法。对萃取有机溶剂和分散剂的种类及其用量、萃取时间的长短等影响分散液相微萃取富集效率的条件进行了优化,在优化试验条件下,8种氨基甲酸酯类农药的富集倍数达20.4-24.3倍。8种,氨基甲酸酯类农药在50～500μg/kg范围内具有良好的线性关系,线性相关系数在0.9977-0.9998之间。8种氨基甲酸酯类农药的检出限在8.0～20.0μg/kg（S/N=3:1）范围内。该方法已应用于番茄样品等实际样品的分析,平均加标回收率在79.1-98.6%之间,相对标准偏差在3.5-8.5%之间。本文第三部分建立了基于1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[BMIm][PF6]）离子液体的液相分散微萃取-高效液相色谱分析葡萄样品中氨基甲酸酯类农药残留的方法。考察了缓冲溶液浓度、pH值及萃取时间等因素对液相微萃取的的影响。在优化萃取条件下,涕火威、克百威、甲萘威、异丙威的富集倍数分别为317、430、545、625；方法有良好的线性范围（0.001～10μg/mL）和较低的检出限（0.12～0.43μg/L,S/N=3）,对涕火威、克百威、甲萘威、异丙威测定3次的相对标准偏差分别为：5.4%、5.3%、5.5%、5.4%。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 目录
• 引言
• 第一章 文献综述
• 1.1 农药分类
• 1.2 食品中的农药残留及农药残留的危害
• 1.2.1 食品中的农药残留
• 1.2.2 农药残留的危害
• 1.2.3 人体中的农药残留毒害作用机理
• 1.3 农药残留污染在我国食品中的现状
• 1.4 食品中农药残留分析样品前处理技术的研究进展
• 1.4.1 固相萃取法在食品农药残留分析中的应用
• 1.4.2 固相微萃取法在食品农药残留分析中的应用
• 1.4.3 基质固相分散萃取法在食品农药残留分析中的应用
• 1.4.4 微波辅助萃取法在食品农药残留分析中的应用
• 1.4.5 加速溶剂萃取法在食品农药残留分析中的应用
• 1.4.6 凝胶渗透色谱法在食品农药残留分析中的应用
• 1.4.7 超临界流体萃取法在食品农药残留分析中的应用
• 1.4.8 液相微萃取法在食品农药残留分析中的应用
• 1.5 研究意义
• 第二章 分散液相微萃取—高效液相色谱联用分析番茄中氨基甲酸酯类农药残留
• 2.1 试验部分
• 2.1.1 仪器与试剂
• 2.1.2 所测农药的结构和理化性质
• 2.1.3 色谱条件
• 2.1.4 样品前处理
• 2.1.5 分散液-液微萃取的操作方法
• 2.1.6 标准曲线的绘制
• 2.2 结果与讨论
• 2.2.1 萃取溶剂的选择
• 2.2.2 分散剂的选择
• 2.2.3 萃取剂体积的选择
• 2.2.4 分散剂体积的选择
• 2.2.5 萃取时间的选择
• 2.2.6 样品溶液pH值的影响
• 2.2.7 盐浓度的影响
• 2.2.8 方法的线性范围、检出限和重现性
• 2.2.9 方法的回收率和样品测定
• 2.3 结论
• 第三章 分散液相微萃取—高效液相色谱联用测定葡萄中的氨基甲酸酯农药
• 3.1 实验部分
• 3.1.1 仪器与试剂
• 3.1.2 所测农药的结构和理化性质
• 3.1.3 色谱条件
• 3.1.4 样品前处理
• 3.1.5 分散液—液微萃取的操作方法
• 3.1.6 标准曲线的绘制
• 3.2 结果与讨论
• 3.2.1 液相色谱图分析及色谱条件优化
• 3.2.2 缓冲盐浓度的选择
• 3.2.3.缓冲溶液pH值的选择
• 3.2.4 苹取时间的影响
• 3.2.5 方法的线性范围、精密度和检出限的测定
• 3.3 结论
• 第四章 主要结论与展望
• 4.1 主要结论
• 4.2 问题及展望
• 参考文献
• 致谢
• 作者简介
• 石河子大学硕士研究生学位论文导师评阅表