高浓度液体活性染料的配制及稳定性研究

论文摘要

液体染料较粉状染料在商品化生产时所加填充剂的量大为减少,具有染料生产成本降低,无粉尘问题等优点。另一方面液体染料具有良好的流动性,可提高染料的溶解度,增强了配制成墨水的稳定性。液体活性染料研制的关键一个是如何控制活性染料在水相状态下不水解或尽量减少水解,另一个是如何增加染料的溶解度,提高其贮存稳定性。选用活性红K-2BP（C.I.24）为研究对象,首先对染料进行提纯,测定染料的溶解度、等电区,了解染料的基本性质,寻找液体染料保持稳定的pH范围。在此基础上,选取缓冲溶液,比较不同种类及用量的缓冲溶液控制染料水解的能力,筛选出能显著控制染料水解的缓冲溶液,确定其用量。下一步,比较不同种类及用量的有机溶剂对染料溶解度的影响,筛选出能显著增加染料溶解度的有机溶剂,确定其用量范围。最后进行正交试验,测试各添加剂之间的相容性。结果表明:液体染料的pH值控制在7.1-7.3之间时,水解稳定性、贮存稳定性最好。有机类Tris+EDTA-2Na缓冲组在用量为1%（质量分数）,80℃保温24h后,pH的变化量仅为0.2-0.3,固色率降低15.6%。有机溶剂1,2-丙二醇,异丙醇,聚乙二醇,二甘醇,三甘醇,二甲亚砜,N,N-二甲基甲酰胺,几内酰胺能显著提高液体染料的溶解度,且对液体染料pH的影响不大,用量在20%左右可提高染料的质量分数到15%。最后确定液体染料配方为:活性红K-2BP 15%,Tris+EDTA-2Na 1%,异丙醇2%,聚乙二醇5%,二甘醇10%,N,N-二甲基甲酰胺5%,Tween80 0.5%,去离子水61.5。测得液体染料的黏度为5-8 mPa·s,表面张力为40-50 mN/m,电导率为2900μs/cm。25℃贮存三个月pH变化量仅为0.26,染料析出量仅为0.013,稳定性较好。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 前言
• 1.1 液体活性染料的研究
• 1.2 液体活性染料的优点
• 1.3 液体活性染料的种类
• 1.4 液体活性染料的性能要求
• 1.5 液体活性染料的加工难点
• 1.5.1 染料的水解
• 1.5.2 低温贮存稳定性
• 1.6 液体活性染料的组成
• 1.6.1 染料
• 1.6.2 染料的提纯
• 1.6.3 缓冲溶液
• 1.6.4 有机溶剂
• 1.6.5 表面活性剂
• 1.7 国内外研究进展
• 1.8 课题研究的目的及意义
• 第二章 实验
• 2.1 实验材料、药品及仪器
• 2.1.1 实验材料
• 2.1.2 实验设备和仪器
• 2.1.3 实验药品与试剂
• 2.2 活性染料的提纯及性能表征
• 2.2.1 染料的提纯
• 2.2.2 染料吸光度的测定
• 2.2.3 染料溶解度的测定
• 2.2.4 染料等电区的测定
• 2.2.5 液体染料稳定pH范围的测定
• 2.3 缓冲溶液的缓冲能力测定
• 2.4 染料析出量测试
• 2.5 染料水解程度测试
• 2.6 有机溶剂影响pH稳定性的测定
• 2.7 液体染料的性能测定
• 2.7.1 常温贮存稳定性测试
• 2.7.2 高温贮存稳定性
• 2.7.3 低温贮存稳定性
• 2.7.4 黏度测定
• 2.7.5 表面张力测定
• 2.7.6 电导率测定
• 第三章 结果与讨论
• 3.1 染料的提纯及性能表征
• 3.1.1 染料提纯次数与吸光度的关系
• 3.1.2 染料溶解度的测定
• 3.1.3 染料等电区的测定
• 3.2 液体染料保持稳定的pH范围
• 3.2.1 pH值对染料稳定性的影响
• 3.2.2 pH值对染料水解程度的影响
• 3.3 缓冲溶液的筛选
• 3.3.1 缓冲溶液缓冲能力对比
• 3.3.2 缓冲溶液对染料溶解性的影响
• 3.3.3 缓冲溶液对染料水解程度的影响
• 3.4 有机溶剂的筛选
• 3.4.1 有机溶剂对pH稳定性的影响
• 3.4.2 有机溶剂对染料析出量的影响
• 3.5 正交试验
• 3.5.1 正交试验一
• 3.5.2 正交试验二
• 3.6 液体染料贮存稳定性
• 3.6.1 常温贮存稳定性
• 3.6.2 高温贮存稳定性
• 3.6.3 低温贮存稳定性
• 3.7 液体染料其它性能
• 第四章 结论
• 参考文献
• 攻读学位期间的研究成果
• 致谢