动物源性食品中常见药物残留检测方法的建立与应用

论文摘要

随着人类生产、生活和环境中外源性化学物质的日益增多和人们公共健康意识的提高,食品中的药物残留已经成为一个世界性的挑战和全球性的重要公共卫生问题。由于动物源性食品中的药物残留对人类及环境的危害是慢性、远期和累积性的,各国政府均加大了对动物源性食品中药物残留的监管力度。我国食品技术标准与发达国家存在差距,出口食品受到越来越多的限制。这种技术壁垒对中国食品出口造成的直接与潜在的影响每年超过500亿美元,使中国食品在国际市场的竞争力大为削弱。我国动物源性食品中药物残留检测标准存在的主要问题有:标准交叉、空白、落后、更新速度慢。标准问题已成为制约我国食品安全检测发展和检测水平提高的重要因素。本文以动物源性食品中常见的药物残留为研究对象,分析药物残留产生的原因与危害,对国内外药物最大残留限量进行比较,对检测方法和我国现有检测标准进行综合分析,建立了用LC/MS/MS法测定动物源性食品中β-受体激动剂、磺胺类药物、四环素类药物和喹诺酮类药物残留的方法,方法快速、灵敏、准确,在一次实验中可以对动物源性食品中多种药物残留同时检测,在国际同类检测中达到先进水平。本文具体内容包括以下五个部分:第一章分析了我国食品安全领域的现状,通过与国外发达国家食品安全管理状况的比较,找出我国与发达国家在体制机制、法律法规、标准体系和科研检测上的差距,进而提出了在管理、立法、标准和技术方面解决我国食品安全问题的对策。第二章建立了动物源性食品中β-受体激动剂的检测方法。首次建立了用LC/MS/MS同时检测动物组织中包括克仑特罗、特布它林、沙丁胺醇、莱克多巴胺、齐帕特罗、溴布特罗、西马特罗、克伦潘特、马布特罗、妥布特罗和马贲特罗在内的11种β-受体激动剂的方法。所研究的11种β-受体激动剂的回收率均在54.0%～101.5%之间;克仑特罗、特布它林、沙丁胺醇、莱克多巴胺、齐帕特罗、溴布特罗、西马特罗、克伦潘特、马布特罗、妥布特罗和马贲特罗最低检出浓度分别为:0.02、0.33、0.04、0.05、0.18、0.11、0.08、0.04、0.05、0.05、和0.04μg/kg。在全球18个国家的40家实验室参加的FAPAS能力验证比对实验中,用本方法对猪肝中克仑特罗和莱克多巴胺进行测定,测定结果的Z值分别为0.2和0.6。第三章建立了用LC/MS/MS检测动物组织和牛奶中磺胺类药物残留的方法。与我国现有标准相比,本方法适合于测定不同基质中的磺胺类药物残留,方法灵敏、准确。动物组织中的16种磺胺类药物的回收率均在62.2%～98.0%之间,最低检出浓度在0.08～1.03μg/kg之间;牛奶中的9种磺胺类药物的回收率均在92.9%～106.7%之间,最低检出浓度在0.08～0.69μg/kg之间。在全球21个国家的38个实验室参加的FAPAS磺胺类药物检测能力验证比对实验中,用本方法测定的磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺吡啶和磺胺异噁唑的Z值分别为-0.3、-0.2、-0.1和0.2。第四章建立了用LC/MS/MS检测动物组织、鸡蛋和蜂蜜中四环素类药物残留的方法。我国目前尚无检测鸡蛋中四环素类药物残留的国家标准。与我国现有标准相比,本方法适合于测定不同基质中的四环素类药物残留,方法灵敏、准确。蜂蜜中的土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的回收率均在59.7%～82.9%之间,最低检出浓度分别为0.0005、0.0004、0.0007和0.0010mg/kg:鸡蛋中土霉素、四环素和金霉素的回收率分别为:74.2%、66.8%和89.5%,最低检出浓度均为0.005mg/kg;动物组织中土霉素、四环素和金霉素的回收率分别为87.3%、77.0%和87.7%,最低检出浓度均为0.005mg/kg。第五章建立了用LC/MS/MS检测动物组织和鸡蛋中喹诺酮类药物残留的方法。我国目前尚无检测鸡蛋中喹诺酮类药物残留的国家标准。依诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、恩诺沙星、司帕沙星、丹诺沙星、沙拉沙星和双氟沙星的回收率在46.1%～109.2%,最低检出浓度分别为:0.083、0.013、0.074、0.068、0.116、0.031、0.038、0.104、0.026、0.043和0.035μg/kg。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 关于食品安全情况概述
• 一.我国食品安全领域存在的主要问题
• 1.1.环境污染
• 1.2.农兽药残留量高
• 1.3.加工污染
• 二.国外发达国家食品安全管理状况
• 2.1.国际食品法典委员会（CAC）
• 2.2.欧盟
• 2.3.美国
• 2.4.加拿大
• 2.5.日本
• 三.我国与发达国家在食品安全工作上的差距
• 3.1.体制机制
• 3.2.法律法规
• 3.3.标准体系
• 3.4.科研检测
• 四.解决我国食品安全问题对策
• 五.本文研究思路
• 第二章 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测方法的建立与应用
• 一.研究背景
• 1.1.主要危害
• 1.2.部分国家检验要求
• 1.3.常用检验方法
• 1.4.我国现有标准
• 二.试药与仪器
• 2.1.试药和试液
• 2.2.仪器与用具
• 三.动物源性食品中β-受体激动剂的含量测定
• 3.1.实验条件
• 3.2.方法与结果
• 四.讨论
• 4.1.酶解或酸解
• 4.2.提取方法
• 4.3.固相萃取柱的选择
• 4.4.复溶溶剂的选择
• 4.5.流动相的选择
• 4.6.检测方法的选择
• 4.7.内标溶液的选择
• 五.方法的验证
• 六.小结
• 第三章 动物源性食品中磺胺类药物残留检测方法的建立与应用
• 一.研究背景
• 1.1.主要危害
• 1.2.部分国家检验检疫要求
• 1.3.我国现有主要检验标准
• 1.4.磺胺类药物残留的检测方法
• 二.试药与仪器
• 2.1.试药和试液
• 2.2.仪器与用具
• 三.动物源性食品中磺胺类药物残留含量测定的方法
• 3.1.实验条件
• 3.2.方法与结果
• 四.讨论
• 4.1.检测方法的选择
• 4.2.提取溶剂的选择
• 4.3.固相萃取柱的选择
• 4.4.固相萃取洗脱液的选择
• 4.5.实验温度的控制
• 五.方法的验证
• 六.小结
• 第四章 动物源性食品中四环素类药物残留检测方法的建立与应用
• 一.研究背景
• 1.1.主要危害
• 1.2.部分国家检验检疫要求
• 1.3.我国现有主要检验标准
• 1.4.四环素类药物残留的检测方法
• 二.试药与仪器
• 2.1.试药和试液
• 2.2.仪器与用具
• 三.动物源性食品中四环素类药物残留含量测定
• 3.1.实验条件
• 3.2.方法与结果
• 四.讨论
• 4.1.检测方法的选择
• 4.2.提取和净化条件的优化
• 4.3.质谱条件的选择
• 五.小结
• 第五章 动物源性食品中喹诺酮类药物残留的检测方法的建立与应用
• 一.研究背景
• 1.1.主要危害
• 1.2.部分国家检验检疫要求
• 1.3.我国现有主要检测标准
• 1.4.常见残留量分析方法
• 二.试药与仪器
• 2.1.试剂和材料
• 2.2.仪器与用具
• 三.动物源性食品中喹诺酮类药物残留含量测定
• 3.1.实验条件
• 3.2.方法与结果
• 四.讨论
• 4.1.色谱条件的选择
• 4.2.提取溶剂的选择
• 4.3.无水硫酸钠的选择
• 五.小结
• 参考文献
• 在读期间发表论文
• 致谢