PbS和PbSe材料的制备与表征

论文摘要

Ⅳ-Ⅵ族化合物是一种具有立方结构窄禁带的半导体材料,尤其是PbS和PbSe具有优越的电学、光学性质,使其在红外光电探测、光伏转换材料、太阳能电池、非线性光学材料、光电器件、传感与检测等一些高新技术领域中有着广阔的应用前景。本论文主要以这两种半导体材料为研究对象,采用四种较为简便的工艺来合成这些材料。通过XRD、SEM、EDS和荧光光谱等测试手段对样品的结构、形貌及性能等进行表征,通过分析测试结果,进而优化制备工艺,提高产品性能。采用简单的化学气相沉积法（CVD）在不同的实验条件下制备了PbS微米立方体结构、PbS纳米线以及PbS网状纳米结构。通过考察反应温度和反应时间对产物形成的影响,得出制备PbS微米立方体结构的最佳实验条件为650℃反应10min。在制备PbS纳米线的过程中,升高反应温度和延长反应时间都使PbS由纳米线向微米立方结构转变；采用催化剂纳米Au有利于PbS纳米线的形成,而纳米Ag则不利于其形成。在制备PbS网状纳米结构的实验过程中发现,H2的流量对产物的形貌影响较大,在内口径为4.3cm的石英管内制备PbS网状纳米结构的最佳H2流量为1 sccm。通过荧光光谱分析,发现PbS纳米线的光致发光性能较PbS微米立方体和PbS网状纳米结构好,而PbS网状纳米结构的光致发光性能则是三者中最差的。采用微波辐射法和在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）的辅助下,采用高压釜制备出花状结构PbS和星形结构PbS,通过研究表面活性剂的加入量和反应时间对产物形成的影响,得到了快速制备花状结构PbS和星形结构PbS的最佳条件；同时通过对反应过程的分析,对花状结构PbS和星形结构PbS的形成机理进行了初步探讨。并通过对花状结构和星形结构PbS的荧光光谱分析,得出花状结构PbS的光致发光性能较星形结构好。本实验还借助微波辐射法采用冷凝回流装置制备了PbS纳米颗粒,与传统的制备方法相比,该方法装置简易、耗时短、产物的质量和产量都较高,是一种短时间制备半导体纳米材料的可行性方法。此外,采用简单的溶剂热法还制备了立方体结构PbS,通过对样品进行XRD和SEM分析表征,讨论了反应温度、反应时间以及硫源和铅源摩尔之比对PbS产物形貌的影响。由于生物诱导法环保、经济的特点近期倍受关注,本实验还尝试采用生物诱导法来制备PbSe纳米材料。本实验利用蛋膜在室温下的诱导作用合成了面心立方结构的PbSe纳米材料,通过考察硒源的陈化对产物形成的影响,得知硒源的陈化可使蛋膜纤维产生明显的包覆现象,而这种现象会使铅离子和硒离子之间产生更加有秩序的结合反应,进而得到分散性相对稳定的PbSe纳米材料。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 氧族铅盐化合物材料的简介
• 1.2 PbS和PbSe材料的性质
• 1.3 PbS和PbSe材料的制备方法
• 1.3.1 水热法（Hydrothermal Method）
• 1.3.2 溶剂热法（Solvothermal Method）
• 1.3.3 化学气相沉积法（Chemical Vapor Deposition（CVD））
• 1.3.4 介孔材料模板法（Mesoporous Templating）
• 1.3.5 熔盐籽晶法（Seeded Solution Approach（SSA））
• 1.3.6 纳米晶的取向附属物法（Oriented Attachment of Nanocrytals（OAN））
• 1.3.7 微波法（Microwave Method）
• 1.4 PbS和PbSe材料的应用
• 1.4.1 PbS的应用
• 1.4.1.1 润滑剂
• 1.4.1.2 IR探测器
• 1.4.1.3 太阳能光伏电池
• 1.4.1.4 传感与检测
• 1.4.2 PbSe的应用
• 1.4.2.1 太阳能光伏电池
• 1.4.2.2 遥感应用
• 1.4.2.3 IR探测器
• 1.5 选题依据
• 第二章 CVD法制备PbS微纳米结构
• 2.1 PbS微米立方体
• 2.1.1 样品制备
• 2.1.2 结果与讨论
• 2.1.2.1 反应温度对产物的影响
• 2.1.2.2 反应时间对产物的影响
• 2.2 PbS纳米线
• 2.2.1 样品制备
• 2.2.2 结果与讨论
• 2.2.2.1 反应温度对产物的影响
• 2.2.2.2 反应时间对产物的影响
• 2.2.2.3 催化剂对产物的影响
• 2.3 PbS网状纳米结构
• 2.3.1 样品制备
• 2.3.2 结果与讨论
• 2.3.2.1 H2流量对产物的影响
• 2.3.2.2 反应位置对产物的影响
• 2.4 CVD法制备的不同形貌的PbS光致发光光谱
• 2.5 本章小结
• 第三章 微波法制备PbS微纳米结构
• 3.1 花状结构PbS的合成
• 3.1.1 样品制备
• 3.1.2 结果与讨论
• 3.1.2.1 XRD分析
• 3.1.2.2 SEM分析
• 3.1.2.3 表面活性剂CTAB的加入量对产物形貌的影响
• 3.1.2.4 表面活性剂PVP的加入量对产物形貌的影响
• 3.1.2.5 反应时间对产物的影响
• 3.1.2.6 形成机理
• 3.2 星形结构PbS的合成
• 3.2.1 样品制备
• 3.2.2 结果与讨论
• 3.2.2.1 XRD分析
• 3.2.2.2 SEM分析
• 3.2.2.3 表面活性剂CTAB的加入量对产物的影响
• 3.2.2.4 形成机理
• 3.3 PbS纳米粒子的合成
• 3.3.1 样品制备
• 3.3.2 结果与讨论
• 3.3.2.1 XRD和SEM分析
• 3.3.2.2 CTAB的加入量对产物的影响
• 3.3.2.3 反应时间对产物的影响
• 3.3.2.4 催化剂纳米Ag对产物的影响
• 3.4 花状结构和星形结构PbS的荧光光谱
• 3.5 本章小结
• 第四章 溶剂热法制备PbS纳米立方结构
• 4.1 样品制备
• 4.2 结果与讨论
• 4.2.1 反应温度对产物的影响
• 4.2.2 反应时间对产物的影响
• 4.2.3 硫源和铅源摩尔之比对产物的影响
• 4.2.4 XRD分析
• 4.3 本章小结
• 第五章 PbSe微纳米材料的制备与表征
• 5.1 样品制备
• 5.2 结果和讨论
• 5.2.1 硒源是否陈化对产物的影响
• 5.2.2 XRD分析
• 5.2.3 形成过程
• 5.3 本章小结
• 第六章 结论及展望
• 6.1 结论
• 6.2 展望
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士学位期间发表的论文