论文摘要
共振瑞利散射（RRS）与流动注射（FIA）技术联用——即将RRS的高灵敏度与FIA的高精密度相结合，不仅可加快分析速度，实现RRS分析的自动化，对于提高分析结果的精密度和准确度也十分有利。因此进一步研究和发展FIA-RRS联用技术在分析化学领域的应用具有重要意义。本文采用FIA-RRS法测定了盐酸苯海拉明、盐酸维拉帕米、盐酸普罗帕酮、盐酸甲氯芬酯和某些局部麻醉药。1 12-钨磷酸—盐酸苯海拉明体系在酸性条件下，12-钨磷酸与盐酸苯海拉明反应形成结合产物时引起共振瑞利散射（RRS）强度显著增强，最大散射峰位于340 nm，在1.0-9.0μg/mL范围内盐酸苯海拉明浓度与散射强度呈线性关系，据此建立测定盐酸苯海拉明的FIA-RRS新方法。本法具有较高的灵敏度和良好的选择性，其检出限（3σ）为5.3 ng/mL，用于尿样中盐酸苯海拉明的测定，回收率在94.0-102.4％之间。试验优化了反应条件，并结合量子化学AM1法对反应机理进行讨论。2 12—钨磷酸—盐酸维拉帕米体系在盐酸介质中，12-钨磷酸（TP）与盐酸维拉帕米（VP）反应形成离子缔合物，导致溶液的共振瑞利散射（RRS）显著增强，并产生新的RRS光谱。它们的最大RRS峰位于293nm，盐酸维拉帕米的浓度与散射强度在0.017-13.0μg/mL范围内呈线性关系，检出限为5.1 ng/mL。对于浓度为5.0μg/mL的VP进行11次平行测定的相对标准偏差为2.1％。据此，提出了用流动注射—共振瑞利散射技术测定盐酸维拉帕米的新方法。实验中优化了反应条件和流速、进样量、反应管长等FIA流路参数，试验了共存物质的影响及分析应用，表明方法具有良好的选择性和较高的重复性；用于血清和片剂中VP的测定，并与药典方法进行了对照，结果满意；进样频率为80h-1。3 12-钨磷酸—盐酸普罗帕酮体系基于12-钨磷酸（TP）与盐酸普罗帕酮（PPF）反应形成离子缔合物的实验现象，结合流动注射-共振瑞利散射联用技术建立了一种简便、灵敏、快速的测定盐酸普罗帕酮的方法。在pH 1.0盐酸介质中，12-钨磷酸（TP）与盐酸普罗帕酮（PPF）反应后，导致溶液的共振瑞利散射（RRS）显著增强，最大RRS峰位于340 nm，并且在0.8-9.0μg/mL范围内，盐酸普罗帕酮的浓度与散射强度成线性关系，检出限为1.0ng/mL，进样频率为60 h-1。对于浓度为2.0μg/mL的PPF进行10次平行测定的相对标准偏差为2.1％。用于血清和片剂中PPF的测定，片剂中含量的测定结果和药典方法基本一致。4 12-钨磷酸—某些局部麻醉药体系在pH 1.0盐酸介质中，12-钨磷酸（TP）分别与丁卡因（TC）、普鲁卡因（PC）和利多卡因（LC）等局部麻醉药反应形成离子缔合物，导致溶液的共振瑞利散射（RRS）显著增强，并产生新的RRS光谱。它们的最大RRS峰位于345 nm（TP-TC）、368 nm（TP-PC）、379 nm（TP-LC），并且在一定范围内，麻醉药的浓度与散射强度成线性关系，据此建立流动注射—共振瑞利散射联用技术测定丁卡因、普鲁卡因和利多卡因的新方法，不同麻醉药的检出限在0.5-9.5 ng/mL之间。以灵敏度最高的丁卡因为例，试验了共存物质的影响及分析应用，表明方法具有良好的选择性和较高的重复性。用于尿样和血清中TC的测定，加标回收率为97.0-103.1％。对于浓度为2.0μg/mL的TC进行9次平行测定的相对标准偏差为1.7％。进样频率为60 h-1。文中采用量子化学AM1法，计算了3种药物的电荷分布，并从药物结构差异上讨论了反应机理。5 12-钨磷酸—盐酸甲氯酚酯体系在pH 1.0酸性条件下，12-钨磷酸（TP）与盐酸甲氯芬酯（MFX）作用形成离子缔合物，引起共振瑞利散射（RRS）显著增强，增强的散射强度与甲氯芬酯的浓度在0.2-12.0μg/mL范围内呈线性关系，据此建立了流动注射—共振瑞利散射联用技术测定甲氯芬酯的新方法。方法具有较高的灵敏度，检出限（3σ）为5.6 ng/mL。探讨了共存物质的影响及分析应用，表明方法具有良好的选择性。用于尿样中MFX的测定（并与药典方法进行对照），加标回收率为97.0-103.1％，对于浓度为4.0μg/mL的MFX进行9次平行测定的相对标准偏差为3.7％，进样频率为48 h-1。
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