不同晶型氧化铟纳米材料的制备及其气敏性能研究

论文摘要

氧化铟（In203）具有较大的禁带宽度,是一种重要的半导体氧化物,广泛应用于太阳能电池、光催化剂和气体传感器等许多领域。In203有两种晶型：立方晶型（C-In2O3）和六方晶型（H-In2O3）。在本论文中以InCl3·4H2O为原料利用水热（溶剂热）法分别制得了In（OH）3和InOOH两种前驱体,经煅烧后分别得到两种晶型的氧化铟纳米材料。将所得的材料制成气敏元件测试其气敏性能,比较不同材料间气敏性能的差异并分析原因。本论文主要工作内容如下：1.利用水热（溶剂热）法分别制备了两种晶型氧化铟纳米材料,研究了不同反应条件对产物的组成、结构和形貌的影响。结果表明在较低的水热反应温度下,初始温度对前驱体的形貌有较大的影响,这可能是由于乙二胺分子起着模板剂的作用；当水热反应温度较高或乙二胺与水的比例较大时,易于生成InOOH前驱体,且在煅烧过程中并不会发生In（OH）3和InOOH间的相互转化,二者的转化只可能发生在水热反应阶段,乙二胺对于InOOH的生成起关键作用。2.分别以DEG和DMF为溶剂,通过一步反应制备C-In2O3,考察反应条件对产物组成和形貌的影响,实现反应条件的优化。结果表明以DEG为溶剂经一步反应生成C-In2O3时,加入少量水将促使In2O3的直接生成,乙二胺的存在会妨碍In203的直接生成；当以DMF为溶剂时,少量水的存在反而不利于In2O3的直接生成,两种情况下反应温度均在220℃时达到最佳。3.将所得的不同材料制成气体传感器,测试其对丙酮和乙醇蒸汽的气敏性能,确定各种材料的最佳工作温度,比较材料间气敏性能的差异,并利用XPS和FL等方法分析材料间气敏性能存在差异的原因。结果表明材料表面空间电荷层的厚度和氧空位的数量对材料的气敏性能有显著的影响。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 纳米材料概述
• 1.2 氧化铟的制备方法
• 1.2.1 氧化铟的基本性质及应用
• 1.2.2 立方晶型氧化铟的制备方法
• 1.2.2.1 气相法
• 1.2.2.2 液相法
• 1.2.2.3 固相法
• 1.2.2.4 模板法
• 1.2.2.5 一步反应制备氧化铟
• 1.2.3 六方晶型氧化铟的制备方法
• 1.2.4 纳米氧化铟晶体的生成机理
• 1.2.5 掺杂氧化铟的制备
• 1.3 氧化铟纳米材料的气敏性能及敏感机理
• 1.3.1 气体传感器敏感机理概述
• 2O₃对不同气体的敏感机理'>1.3.2 In₂O₃对不同气体的敏感机理
• 2O₃对乙醇的敏感机理'>1.3.2.1 In₂O₃对乙醇的敏感机理
• 2O₃对H₂S的敏感机理'>1.3.2.2 In₂O₃对H₂S的敏感机理
• 2O₃对NO₂的敏感机理'>1.3.2.3 In₂O₃对NO₂的敏感机理
• 1.3.3 XPS和FL在气敏性能研究中的应用
• 1.4 本论文研究的目的、意义和主要内容
• 1.4.1 本论文研究的目的和意义
• 1.4.2 本论文的主要内容
• 第二章 氧化铟的制备
• 2.1 实验
• 2.1.1 实验试剂与仪器
• 2O₃纳米材料的制备'>2.1.2 In₂O₃纳米材料的制备
• 2O₃的制备'>2.1.2.1 C-In₂O₃的制备
• 2O₃的制备'>2.1.2.2 H-In₂O₃的制备
• 2O₃'>2.1.2.3 一步反应制备C-In₂O₃
• 2.1.3 材料的表征
• 2.1.3.1 扫描电子显微镜（SEM）
• 2.1.3.2 透射电子显微镜（TEM）
• 2.1.3.3 X射线衍射（XRD）
• 2.1.3.4 X射线光电子能谱（XPS）
• 2.1.3.5 分子荧光光谱（FL）
• 2.1.3.6 热重-差热分析（TG-DTA）
• 2O₃的水热法制备及反应条件对其形貌、组成的影响'>2.2 C-In₂O₃的水热法制备及反应条件对其形貌、组成的影响
• 2O₃及其前驱体In（OH）₃的物相分析'>2.2.1 C-In₂O₃及其前驱体In（OH）₃的物相分析
• 3的热重-差热分析'>2.2.2 前驱体In（OH）₃的热重-差热分析
• 3形貌的影响'>2.2.3 溶剂种类对前驱体In（OH）₃形貌的影响
• 3形貌的影响'>2.2.4 反应温度对前驱体In（OH）₃形貌的影响
• 3形貌的影响'>2.2.5 初始温度对前驱体In（OH）₃形貌的影响
• 2.2.6 煅烧温度对产物形貌的影响
• 3前驱体的生长机理'>2.2.7 不同形貌In（OH）₃前驱体的生长机理
• 2.2.8 小结
• 2O₃的溶剂热法制备及反应条件对其形貌、组成的影响'>2.3 H-In₂O₃的溶剂热法制备及反应条件对其形貌、组成的影响
• 2O₃及其前驱体InOOH的物相分析'>2.3.1 H-In₂O₃及其前驱体InOOH的物相分析
• 2.3.2 前驱体InOOH的热重-差热（TG-DTA）分析
• 2.3.3 反应条件对前驱体InOOH形貌的影响
• 2.3.4 乙二胺与水的比例和水热反应温度对前驱体组成的影响
• 2.3.5 碱的种类对前驱体组成的影响
• 2.3.6 煅烧对样品晶相组成的影响
• 2.3.7 小结
• 2O₃'>2.4 一步反应制备C-In₂O₃
• 2O₃及表征'>2.4.1 以DEG为溶剂经一步反应制备C-In₂O₃及表征
• 2O₃及表征'>2.4.2 以DMF为溶剂经一步反应制备C-In₂O₃及表征
• 2.4.3 小结
• 2.5 本章小结
• 第三章 氧化铟纳米材料的气敏性能
• 3.1 实验
• 3.1.1 实验仪器
• 3.1.2 气敏元件的制作
• 3.1.3 气敏性能测试方法
• 3.1.3.1 气敏性能测试仪器简介
• 3.1.3.2 气敏性能测试方法
• 3.2 结果与讨论
• 3.2.1 材料的电阻随加热电压的变化
• 3.2.2 各种材料最佳工作温度的确定
• 3.2.3 不同形貌和尺寸的氧化铟（立方体和不同大小球）气敏性能比较
• 3.2.4 一步法制备的氧化铟与经煅烧后样品气敏性能比较
• 2O₃与H-In₂O₃气敏性能比较'>3.2.5 C-In₂O₃与H-In₂O₃气敏性能比较
• 3.2.6 材料气敏性能重复性的比较
• 3.3 本章小结
• 第四章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 研究成果及发表的学术论文
• 作者和导师简介
• 硕士研究生学位论文答辩委员会决议书