离子液体催化合成氨基酸酯的工艺研究

论文摘要

离子液体是指完全由离子组成的液体。近年来,室温离子液体作为一种新型的绿色溶剂,由于其不挥发、不易燃、对热稳定、具有较宽的电化学窗口,并且对于多种有机物和无机物均表现出优良的溶解特性等良好的理化性质,已被成功用于有机合成、催化、电化学和萃取分离等众多领域。氨基酸酯在人们的生产和生活中有着广泛的应用,其合成工艺的研究也迅速发展成为一个新的研究热点。目前,采用离子液体催化合成氨基酸酯的方法国内研究尚少。本论文研究合成了[ePy][Br]、[emim][Br]、[ePy][HSO4]、[Py][HSO4]、[Hmim][HSO4]、[ePy] [CF3COO]、[Py][CF3COO]、[Hmim][CF3COO]、[ePy][NO3]、[Hmim][TsO]、[emim][BF4]十一种酸性离子液体,运用红外光谱对离子液体的结构进行了表征;分别用制备的十一种离子液体来催化合成苯丙氨酸正丁酯,其中,[Py][HSO4]催化效果最好,考察各种因素对酯化反应的影响,进一步通过实验摸索出了一条较优的合成工艺条件,同时对酸性离子液体催化合成氨基酸酯的机理进行了初步的探讨。用筛选出的催化活性最高的离子液体[Py][HSO4]做催化剂合成了八种不同的氨基酸酯,同时通过红外光谱、核磁共振氢谱确定了最终产品的化学结构,并分析了合成不同氨基酸酯的反应条件与氨基酸酯化收率的关系。用Discover微波反应器替代常规油浴加热方式,合成了苯丙氨酸异丁酯,并与传统加热方法进行比较,归纳总结了它们的优缺点。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 课题背景
• 1.2 离子液体的研究进展
• 1.2.1 离子液体的定义
• 1.2.2 离子液体的发展简史
• 1.2.3 离子液体的组成及其合成方法
• 1.2.4 离子液体的应用
• 1.3 氨基酸酯的概述
• 1.3.1 氨基酸酯的性质
• 1.3.2 氨基酸酯的合成方法研究进展
• 1.3.3 氨基酸酯的应用
• 1.4 论文的来源及研究思路
• 第2章 离子液体的制备及表征
• 2.1 引言
• 2.2 主要试剂及实验仪器
• 2.3 离子液体的合成
• 2.3.1 咪唑体系离子液体的制备
• 2.3.2 吡啶体系离子液体的合成
• 2.3.3 离子液体的表征
• 2.4 本章小结
• 第3章 离子液体的筛选及苯丙氨酸丁酯合成工艺的研究
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 主要试剂及实验仪器装置
• 3.2.2 实验过程
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 不同离子液体的催化能力比较
• 3.3.2 不同离子液体助溶能力的研究
• 3.3.3 Br（o|¨）nsted 酸性离子液体催化作用的影响
• 3.3.4 带水剂用量的影响
• 3.3.5 离子液体用量变化对酯化收率的影响
• 3.3.6 离子液体重复使用性的研究
• 3.4 本章小结
• 第4章 离子液体催化合成其他氨基酸酯的研究
• 4.1 引言
• 4.2 常规加热法合成氨基酸酯
• 4.2.1 主要试剂、实验仪器及装置
• 4.2.2 实验过程
• 4.2.3 结果与讨论
• 4.3 微波加热法合成苯丙氨酸异丁酯
• 4.3.1 实验过程
• 4.3.2 结果与讨论
• 4.4 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 附录
• 攻读学位期间发表的学术论文
• 致谢