α-Al2O3纳米颗粒的制备与表征

论文摘要

A1203是非常重要的陶瓷材料,由于其具有耐磨、耐腐蚀、良好的电绝缘性能以及催化性能,被广泛应用于陶瓷、冶金、电子和催化行业。为了得到良好的微观结构和优异的机械性能,所以要求α-Al2O3粉体应该具有规则的形貌、超细的颗粒尺寸、均匀的尺寸分布以及良好的分散性等性能。因此制备α-Al2O3纳米粉体具有非常重要的意义。我们采用最常用的方法—沉淀法,利用廉价的硫酸铝为原料制备出了α-Al2O3的前驱物。探讨了均相沉淀法和非均相沉淀法制备超细前驱体的形成机理,并研究了制备条件对氧化铝前驱体颗粒的形貌、尺寸和团聚状况的影响。随后我们对前驱体进行了煅烧处理,研究了前驱体的相变过程和煅烧过程中的烧结机理。研究结果表明,以二甲铵硼烷（DMAB）为沉淀剂,采用均相沉淀方法制备出前驱体颗粒,随后在1150℃下煅烧得到分散性较好、颗粒细小的α-Al2O3纳米粉体。通过调节A13+离子浓度,可以控制前驱体的颗粒尺寸。当A13+离子浓度从0.5 mmol/L降低到0.25 mmol/L时,其平均颗粒尺寸从90 nm减小到了20 nm。通过调节反应时间,可以控制前驱体的粒径分布和形貌。当DMAB与A13+离子的摩尔比为40：1,将反应时间先从0.5 h延长至1h时,前驱体的形貌由尺寸分布很宽的球形颗粒逐渐转变为尺寸分布较窄的球形颗粒；再延长反应时间至2h时,形貌依然为尺寸分布较窄的球形,但在局部有片状出现。且随着时间的延长,其前驱体也由非晶态转变为勃姆石相。根据红外谱和TG-DTA曲线的结果显示,非晶态的前驱体中含有一定量的SO42-,这些SO42-的完全清除须在1150℃左右。所以在1150℃下煅烧前驱体后,由于SO42--分解释放出的SO2或者S03气体充当了隔离相的作用,使得高温下煅烧时没有发生严重的烧结现象。以硫酸铝为铝源,氨水为沉淀剂,采用非均相沉淀法制备出了分散性较好、颗粒细小的α-Al2O3纳米粉体。通过调节溶液的pH值,可以控制前驱体中SO42-的含量。研究发现当调节pH=5.5左右时,分散性较其他pH值下要好。调节溶液中A13+离子的浓度,其前驱体的尺寸在一定浓度内（小于0.1 mol/L）没有明显随着A13+离子的浓度而变化,但是当A13+离子的浓度达到一定值后（大于0.2mol/L）,前驱体的颗粒尺寸会明显的增大。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 目录
• 第1章 绪论
• 1.1 纳米科技和纳米材料
• 1.2 纳米陶瓷
• 1.2.1 纳米陶瓷的力学性能
• 1.2.2 纳米陶瓷良好的烧结性能
• 1.3 氧化铝陶瓷
• 2O₃的结构'>1.3.1 Al₂O₃的结构
• 1.3.2 氧化铝的相变过程
• 1.3.3 纳米氧化铝粉体的应用
• 1.3.4 纳米氧化铝粉体的制备
• 1.4 本论文选题依据、研究内容
• 1.4.1 选题依据
• 1.4.2 研究内容
• 1.5 本论文的创新点
• 参考文献
• 第2章 样品制备及表征
• 2.1 实验试剂及仪器
• 2.2 实验方案设计
• 2.2.1 均相沉淀法
• 2.2.2 非均相沉淀法
• 2.3 样品表征
• 2.3.1 X射线衍射（XRD）
• 2.3.2 扫描电镜
• 2.3.3 差热/热重分析（TG/DTA）
• 2.3.4 傅里叶变换红外光谱（FTIR）分析
• 参考文献
• 第3章 均相沉淀法制备纳米氧化铝粉体
• 3.1 样品的制备
• 3.1.1 实验步骤
• 3.1.2 实验准备
• 3.2 反应机理
• 3.3 实验结果与分析
• 3.3.1 前驱体的相变研究
• 3.3.2 前驱体及其不同温度下煅烧后的样品的红外分析
• 3.3.3 前驱体的TG-DTA分析
• 3.3.4 铝离子浓度对前驱体的影响
• 3.3.5 反应时间及沉淀剂浓度对前驱体的影响
• 3.3.6 前驱体煅烧过程分析
• 3.4 小结
• 参考文献
• 第4章 非均相沉淀法制备纳米氧化铝粉体
• 4.1 样品的制备
• 4.1.1 实验步骤
• 4.1.2 实验准备
• 4.2 实验机理
• 4.3 实验结果与分析
• 4.3.1 pH值对前驱体的影响
• 4.3.2 铝离子浓度对前驱体的影响
• 4.3.3 前驱体的相变研究
• 4.3.4 前驱体的红外分析
• 4.3.5 前驱体的TG-DTA分析
• 4.3.6 干燥方式对前驱体的影响
• 4.3.7 前驱体煅烧过程分析
• 4.4 小结
• 参考文献
• 第5章 结论与展望
• 5.1 结论
• 5.2 展望
• 致谢