麦芽糖基-α-环糊精的合成与性质研究

论文摘要

α-环糊精（α-cyclodextrin）具有特殊的空间结构,可以和很多小分子化合物通过包合作用生成包合物。普鲁蓝酶法改性的α-环糊精不仅水溶性提高,而且更加安全,应用前景更加广阔。本论文从麦芽糖基-α-环糊精的合成工艺、分离纯化、热稳定性及包埋性能方面做了系统的研究。本文通过单因素试验和响应面分析,对麦芽糖基-α-环糊精的生产工艺进行了优化得到了得率较高的麦芽糖基-α-环糊精生产工艺,具体工艺条件为:摩尔比17.18,催化剂用量440.49U/ gα-环糊精,反应温度57.33℃,反应时间为24h,得率31%。采用薄层色谱、电喷雾质谱、红外光谱等对合成的麦芽糖-α-环糊精进行了定性分析。电喷雾质谱分析表明,产物主要是麦芽糖基-α-环糊精。定性分析表明,利用普鲁蓝酶逆向合成麦芽糖基-α-环糊精是可行的,且反应具有专一性强,副产物少的特点。利用活性炭柱脱除麦芽糖,用15%-30%-45%的乙醇梯度洗脱,可基本除去麦芽糖。45%的乙醇洗脱液中麦芽糖含量仅有1.8%。采用葡聚糖凝胶柱对麦芽糖基-α-环糊精进行了分离纯化,分离出的麦芽糖基-α-环糊精纯度达97%以上。研究了麦芽糖基-α-环糊精的热稳定性,并与α-环糊精相比较,其热解温度在320℃,略高于α-环糊精的热解温度,热稳定性有所上升。通过分析其分解动力学,得到热分解动力学参数为:活化能EA=171.95kJ/mol,指前因子k0=2.19×1010min-1。用麦芽糖基-α-环糊精包埋甲基红,并用红外光谱分析和相溶解度法对包合物进行鉴定,表明麦芽糖基-α-环糊精与甲基红形成了包合物,且摩尔比为1:1。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 1 引言
• 1.1 环糊精简介
• 1.1.1 环糊精概述
• 1.1.2 环糊精的结构与性质
• 1.1.3 环糊精的应用
• 1.2 麦芽糖基-Α-环糊精
• 1.2.1 麦芽糖基-α-环糊精的概述
• 1.2.2 麦芽糖基-α-环糊精的制备
• 1.2.3 麦芽糖基-α-环糊精的理化性质及应用
• 麦芽糖基-α-环糊精的的纯化与鉴定
• 1.3 本课题研究的意义和内容
• 1.3.1 立题意义
• 1.3.2 研究内容
• 2 材料与方法
• 2.1 实验材料
• 2.1.1 实验原料与主要试剂
• 2.1.2 主要仪器
• 2.2 实验方法
• 2.2.1 原料分析
• 2.2.1.1 α-环糊精纯度的测定
• 2.2.1.2 麦芽糖基-α-环糊精纯度的测定
• 2.2.2 普鲁蓝酶酶活的测定
• 2.2.3 酶催化反应
• 2.2.3.1 麦芽糖基-α-环糊精得率的测定方法
• 2.2.4 产物的定性分析
• 2.2.4.1 产物的薄层（TLC）色谱分析
• 2.2.4.2 产物的电喷雾质谱（EMS-MS）分析
• 2.2.4.3 产物的红外光谱（IR）分析
• 2.2.5 麦芽糖基-α-环糊精的分离与纯化
• 2.2.5.1 活性炭柱梯度洗脱分离
• 2.2.5.2 葡聚糖凝胶层析分离
• 2.2.6 产品的热稳定性的研究
• 2.2.7 麦芽糖基-α-环糊精包埋性能的研究
• 2.2.7.1 麦芽糖基-α-环糊精/甲基红包合物的制备与定性
• 2.2.7.2 甲基红标准曲线的绘制
• 2.2.7.3 麦芽糖基-α-环糊精/甲基红包埋相溶解度
• 3 结果与讨论
• 3.1 麦芽糖基-Α-环糊精合成工艺
• 3.1.1 反应体系的物质摩尔比（麦芽糖/α-环糊精）对麦芽糖基-α-环糊精得率的影响
• 3.1.2 反应体系的时间对麦芽糖基-α-环糊精得率的影响
• 3.1.3 反应体系的温度对麦芽糖基-α-环糊精得率的影响
• 3.1.4 反应体系的加酶量对麦芽糖基-α-环糊精得率的影响
• 3.1.5 反应体系的pH 对麦芽糖基-α-环糊精得率的影响
• 3.1.6 响应面分析法确定最佳工艺参数
• 3.2 产物的定性分析
• 3.2.1 薄层色谱（TLC）分析
• 3.2.2 产物的电喷雾质谱分析
• 3.2.3 产物的红外光谱（IR）分析
• 3.3 麦芽糖基-Α-环糊精的分离与纯化
• 3.3.1 活性炭梯度洗脱分离结果分析
• 3.3.2 浓缩后洗脱液的高效液相分析
• 3.3.3 葡聚糖凝胶色谱洗脱结果分析
• 3.4 麦芽糖基-Α-环糊精热稳定性研究
• 3.4.1 麦芽糖基-α-环糊精的热稳定性
• 3.4.2 制备的麦芽糖-α-环糊精与α-CD 的热稳定性比较
• 3.5 包埋性能的初步研究
• 3.5.1 麦芽糖基-α-环糊精/甲基红复合物的红外分析
• 3.5.2 麦芽糖基-α-环糊精对甲基红包合能力紫外定性分析
• 3.5.3 相溶解度实验
• 4 结论
• 致谢
• 参考文献
• 攻读硕士期间发表的论文