牙科ZrO2/Al2O3复合粉体的制备及性能研究

论文摘要

氧化锆/氧化铝复合陶瓷具有良好的生物相容性和优良的综合力学性能,是理想的牙科修复材料。本文通过水溶胶法制备性能优良的氧化锆/氧化铝复合粉体,探讨了不同组分对复合粉体晶型晶貌的影响。比较了溶胶法和机械混合法制备材料的力学性能,探讨氧化锆氧化铝相互作用机制。采用水溶胶法制备Al2O3/ZRO2复合粉体前驱体,研究原料浓度、分散剂、干燥方式、pH值对溶胶体系的影响,确定了适宜的反应条件:氨水反滴定方式、pH值为9.0、铝盐锆盐浓度为0.3mol/L、添加1wt.%PEG800+PEG200、正丁醇共沸蒸馏干燥,制备的前驱粉体分散性好,粉体由近似球状的颗粒组成,颗粒粒径30nm左右。采用相同方法制备了不同组成的前驱体,复合粉体粒径在15-40nm左右。研究了pH值、煅烧温度和锆铝比例对粉体晶型晶貌的影响。采用XRD,IR,SEM等检测手段对制备的复合前驱粉体在锻烧过程中的性质变化进行表征。结果表明:随反应溶胶体系pH值递增和前驱粉体煅烧温度的增加,四方相衍射峰的强度增加,t-ZrO2晶型发育渐好。适量的Al2O3颗粒能抑制ZrO2晶粒的长大,氧化铝相对含量的增加,提高了氧化锆的结晶温度。溶胶法复合粉制备的材料比球磨混合粉制备的材料成分分布均匀,这是复合粉制备的材料的力学性能优异的原因。以水溶胶法制备的复合粉体为原料,制备了不同组分的烧结体。测量得出烧结体的相对致密度、抗弯强度、断裂韧性、硬度等性能优于对应组分的机械混合粉体为原料制备的烧结体。制备的锆铝摩尔比例为1的瓷体在1450℃下烧成最致密,其综合力学性能最佳,抗弯强度,断裂韧性和硬度分别为786MPa,8.3MPa·m1/214.2GPa。通过对烧结体表面和断口SEM和XRD分析得知锆铝比例为1时,氧化锆氧化铝晶粒细小,结合致密,应力诱导相变对韧性提高贡献较大,断裂方式主要为沿晶断裂。制备的复合材料有近似于天然牙的体积密度,比天然牙高的强度和硬度以及优良的断裂韧性,能满足牙科材料的性能要求和特殊使用环境。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 口腔陶瓷修复材料
• 1.1.1 口腔陶瓷材料的发展简史
• 1.1.2 牙科材料的性能
• 1.1.3 牙缺损对口腔修复材料的需求现状
• 1.2 口腔修复材料的种类
• 1.2.1 金属烤瓷牙
• 1.2.2 全瓷牙
• 1.3 牙科氧化锆增韧陶瓷材料
• 1.3.1 氧化锆特性及增韧机理
• 1.3.2 氧化锆增韧陶瓷的种类
• 1.3.3 氧化锆增韧陶瓷在牙科修复中的应用
• 1.4 本文研究的背景及意义
• 1.5 本文研究的内容
• 2/Al₂O₃复合粉体前驱体的制备'>第2章 ZrO₂/Al₂O₃复合粉体前驱体的制备
• 2.1 引言
• 2.2 实验所用仪器及试剂
• 2.2.1 仪器设备
• 2.2.2 原料试剂
• 2.3 实验内容
• 2.3.1 锆盐铝盐浓度的选择
• 2.3.2 分散剂的作用
• 2.3.3 干燥方式的选择
• 2.3.4 溶胶体系pH值的选择
• 2.3.5 产品性能测试方法
• 2.4 实验流程
• 2.5 结果与讨论
• 2.5.1 原料浓度的选择
• 2.5.2 分散剂的作用
• 2.5.3 干燥方式的选择
• 2.5.4 溶胶体系pH值的选择
• 2.5.5 复合前驱粉体XRD图谱
• 2.5.6 复合前驱粉体红外图谱
• 2.5.7 复合前驱粉体SEM表征
• 2.6 小结
• 2/Al₂O₃复合粉体的制备及性能表征'>第3章 ZrO₂/Al₂O₃复合粉体的制备及性能表征
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 前驱体的热处理
• 3.2.2 产品性能测试方法
• 3.3 结果讨论
• 2/Al₂O₃复合粉体红外分析'>3.3.1 ZrO₂/Al₂O₃复合粉体红外分析
• 2O₃/ZrO₂复合粉体的XRD分析'>3.3.2 不同pH值下Al₂O₃/ZrO₂复合粉体的XRD分析
• 2O₃/ZrO₂复合粉体的XRD分析'>3.3.3 不同煅烧温度下Al₂O₃/ZrO₂复合粉体的XRD分析
• 2O₃/ZrO₂复合粉体的XRD分析'>3.3.4 不同组成Al₂O₃/ZrO₂复合粉体的XRD分析
• 2O₃/ZrO₂复合粉体的电镜分析'>3.3.5 不同组成Al₂O₃/ZrO₂复合粉体的电镜分析
• 3.4 小结
• 第4章 复合粉与混合粉陶瓷材料性能比较
• 4.1 实验设计
• 4.2 测试仪器
• 4.3 烧结体的物性分析
• 4.3.1 烧结体的相对致密度
• 4.3.2 烧结体的抗弯强度
• 4.3.3 烧结体的断裂韧性
• 4.3.4 烧结体的硬度
• 4.4 烧结体的SEM检测
• 4.5 本章小结
• 2/Al₂O₃复相陶瓷的性能分析'>第5章 ZrO₂/Al₂O₃复相陶瓷的性能分析
• 5.1 引言
• 5.2 实验设备
• 5.3 实验设计
• 5.4 结果与讨论
• 5.4.1 烧成温度对烧结体致密度的影响
• 5.4.2 烧成温度对烧结体机械性能的影响
• 5.4.3 试样组成对烧结体机械性能的影响
• 5.4.4 试样显微结构对烧结体机械性能的影响
• 5.5 复合材料性能评价
• 5.6 小结
• 结论
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间发表的论文和取得的科研成果
• 致谢
• 详细摘要