2，4，4’-三氯-2’-羟基二苯醚的合成（HD-244）

论文摘要

2,4,4’-三氯-2’-羟基二苯醚（HD-244）是市场畅销的一种杀菌剂。本文介绍了 HD-244 的三种合成工艺,并进行了比较。重点就以 2,4-二氯苯酚和 3,5-二氯硝基苯为原料的合成工艺进行了研究。该合成工艺包括成盐,醚化,硝基还原,重氮化和水解等5个步骤.文章考察了工艺条件对各步反应产品收率和质量的影响,同时还对合成产品的提纯方法进行了探讨。实验结果表明:成盐与醚化、硝基还原、重氮化和水解的收率分别为 94.2%、93.5%和 46.9%, 以 2,4-二氯苯酚计算的 2,4,4’-三氯-2’-羟基二苯醚产品含量大于 99.80%（HPLC 分析,在不同分析波长λ=210、235、254nm 条件下）, 总收率大于 30%,产品质量符合美国药典（USP）2000 版和汽巴（Ciba）2000 版标准。并用红外光谱和质谱对产物结构进行了表征。

论文目录

• 第1章 引言
• 1.1 研究的意义
• 1.2 研究的任务
• 1.3 研究课题的来源
• 第2章 文献综述
• 2.1 2，4，4，-三氯-2'-羟基二苯醚（HD-244）的性质及应用
• 2.1.1 HD-244 的性质
• 2.1.2 HD-244 的用途
• 2.2 HD-244 的合成方法及国内生产情况
• 2.2.1 HD-244 的合成方法
• a. 以2，4-二氯苯酚为原料的合成方法
• b. 以邻甲氧基苯酚为原料的合成方法
• c. 以对二氯苯为原料的合成方法
• 2.2.2 HD-244 的国内生产情况
• 第3章 HD-244 产品的质量标准、检测方法与合成方法选择
• 3.1 HD-244 产品的质量标准
• 3.2 HD-244 产品质量的检测方法
• 3.3 影响HD-244 产品质量的因素分析与本研究合成方法的选择
• 3.3.1 影响 HD-244 产品质量的因素分析
• 3.3.2 本研究合成方法的选择
• 第4章 以2，4-二氯苯酚为原料的合成方法实验研究
• 4.1 实验所用试剂与仪器
• 4.1.1 实验试剂
• 4.1.2 实验仪器
• 4.2 HD-244 的合成方法与工艺条件的影响
• 4.2.1 2，4-二氯苯酚与氢氧化钾生成2，4-二氯苯酚钾盐
• a. 成盐过程描述
• b. 工艺条件对钾盐收率的影响
• 4.2.2 2，4-二氯苯酚钾盐与2，5-二氯硝基苯缩合醚化
• a. 醚化过程描述
• b. 工艺条件对醚化产物收率和质量的影响
• 4.2.3 2，4，4，-三氯-2'-硝基二苯醚的铁粉还原
• a. 还原过程描述
• b. 工艺条件对还原产物收率和质量的影响
• 4.2.4 2，4，4'-三氯-2'-氨基二苯醚的重氮化反应
• a. 重氮化过程描述
• b. 工艺条件对重氮化反应产物的影响
• 4.2.5 重氮盐水解制取 HD-244
• a. 水解过程描述
• b. 水解工艺条件对产物 HD-244 收率和质量的影响
• 4.3 HD-244 的提纯方法与工艺条件对产物收率和纯度的影响
• 4.3.1 HD-244 的提纯方法
• 4.3.2 提纯工艺条件对产物收率和纯度的影响
• 第5章 HD-244 产品的分析与表征
• 5.1 HD-244 产品的定量分析方法
• 5.2 HD-244 产品的定性表征
• 第6章 结论与展望
• 6.1 结论
• 6.2 展望
• 参考文献
• 攻读硕士期间公开发表的论文
• 致谢