多晶硅副产SiCl4制备沉淀白炭黑的研究

论文摘要

本文分别研究了利用多晶硅副产物四氯化硅与工业水玻璃制备沉淀白炭黑的方法以及四氯化硅在氨水溶液中水解制备沉淀白炭黑的方法,对其制备条件进行研究,并用SEM、TEM、XRD、FTIR、TG等表征手段对白炭黑粉体的性能进行分析。研究了利用多晶硅副产物四氯化硅与工业水玻璃制备沉淀白炭黑的方法。以四氯化硅、工业水玻璃为主要原料,以聚乙二醇(PEG)为表面活性剂,无水乙醇为分散剂,进行沉淀反应,研究了反应温度、体系pH值、表面活性剂用量、水玻璃浓度、分散剂用量等因素对白炭黑粉体颗粒大小及形貌的影响;制备出了无定型沉淀白炭黑。现代检测手段表明,该法制得的白炭黑粉体颗粒形状较规则,平均粒径为280nm左右,但分散性不是很好。对四氯化硅在氨水溶液中水解制备沉淀白炭黑的方法进行了研究。以四氯化硅为主要原料,氨水为沉淀剂,溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)为表面活性剂,无水乙醇为分散剂,进行沉淀反应,探讨了氨水用量、表面活性剂的加入、搅拌速度、煅烧温度等因素对白炭黑粉体颗粒大小及形貌的影响,制备出了无定型沉淀白炭黑。检测结果表明,该法制得的白炭黑粉体颗粒形状较规则,平均粒径为200nm左右,但团聚现象仍存在。以上两种方法的研究,为多晶硅副产物四氯化硅的处理及综合利用提供了一条新途径;具有重要的环保意义及一定的经济价值。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 研究背景
• 1.2 四氯化硅综合利用国内外研究现状及水平
• 1.2.1 四氯化硅氢化还原为三氯氢硅
• 1.2.2 四氯化硅合成气相二氧化硅
• 1.2.3 四氯化硅合成硅酸乙酯
• 1.2.4 光纤级四氯化硅
• 1.3 白炭黑国内外研究现状及水平
• 1.3.1 气相法
• 1.3.2 溶胶一凝胶法
• 1.3.3 反相胶束微乳液法
• 1.3.4 沉淀法
• 1.3.5 其他方法
• 1.4 白炭黑制备过程中的团聚与分散
• 1.4.1 表面改性
• 1.4.2 控制溶液的pH 值
• 1.4.3 加入反絮凝剂在颗粒表面形成双电层
• 1.4.4 运用超声技术分散纳米颗粒
• 1.4.5 采用适当洗涤、干燥、煅烧方式
• 1.5 白炭黑的应用
• 1.6 白炭黑的表征方法
• 1.6.1 激光纳米粒度仪
• 1.6.2 X 射线衍射分析
• 1.6.3 扫描电镜和能谱仪分析
• 1.6.4 透射电镜分析
• 1.7 本课题研究的内容
• 第二章 四氯化硅与水玻璃合成沉淀白炭黑
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 实验药品
• 2.2.2 主要实验仪器
• 2.2.3 样品的制备
• 2.3 机理介绍
• 2.4 表征方法
• 2.5 结果与讨论
• 2.5.1 反应温度对白炭黑粒径的影响
• 2.5.2 体系pH 值对白炭黑粒径的影响
• 2.5.3 水玻璃的波美度对白炭黑粒径的影响
• 2.5.4 非离子表面活性剂对白炭黑粒径的影响
• 2.5.5 无水乙醇对白炭黑粒径的影响
• 2.5.6 干燥问题
• 2.6 样品的表征
• 2.6.1 样品的形貌及粒径分析
• 2.6.2 样品的XRD 分析
• 2.6.3 样品的IR 分析
• 2.6.4 样品的粒径大小分布分析
• 2.6.5 热重分析
• 2.7 样品的成分分析检测
• 2 含量的分析'>2.7.1 白炭黑中Si0₂含量的分析
• 2.7.2 105℃ 挥发物含量的测定
• 2.7.3 干剂灼烧失重的测定
• 2.7.4 沉淀白炭黑白度的测定
• 2.7.5 沉淀白炭黑铁含量的测定
• 2.7.6 沉淀白炭黑重金属（Pb）含量的测定
• 2.7.7 沉淀白炭黑砷含量的测定
• 2.7.8 沉淀白炭黑成分分析检测结果
• 2.8 结论
• 第三章 四氯化硅与氨水制备沉淀白炭黑
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 实验药品
• 3.2.2 主要实验仪器
• 3.2.3 样品的制备
• 3.3 机理介绍
• 3.4 表征方法
• 3.5 结果与讨论
• 3.5.1 氨水浓度的影响
• 3.5.2 离子型表面活性剂的影响
• 3.5.3 搅拌速度的影响
• 3.5.4 煅烧温度的影响
• 3.6 样品的表征
• 3.6.1 样品的XRD 分析
• 3.6.2 样品的形貌及粒径分析
• 3.6.3 样品的IR 分析
• 3.6.4 样品的粒径大小分布分析
• 3.6.5 热重分析
• 3.6.6 能谱分析
• 3.7 结论
• 第四章 结论与展望
• 4.1 本文结论
• 4.2 展望
• 参考文献
• 附录
• 致谢