钛基纳米管的制备工艺及光催化性能研究

论文摘要

钛基纳米管薄膜因其独特的管式结构、较大的比表面积及方便回收再利用的特点,在光催化降解有机物方面有着广阔的应用前景。本论文采用水热法和阳极氧化法分别制备出了钛酸盐纳米管薄膜和TiO2纳米管阵列薄膜,并利用XRD、TEM、SEM、UV-Vis等手段对制备出样品的结构、表面形貌以及光催化降解MO的性能进行了研究。以钛片和NaOH为原料,采用水热法成功制备出了钛酸盐纳米管薄膜。TEM和SEM结果表明,此薄膜由无序缠绕的纳米管组成,管径约为10nm。XRD结果表明,水热产物经水洗处理得到的是Na2Ti3O7纳米管,而经酸洗处理后则变为H2Ti4O9·H2O纳米管。随着煅烧温度的提高,两种纳米管薄膜经历了不同的结构和形貌演变过程,最终Na2Ti3O7纳米管转变成由Na2Ti6O13和金红石相组成的纳米棒,而H2Ti4O9·H2O纳米管则转变为由纯金红石相组成的纳米片。光催化降解MO的实验结果表明,随着煅烧温度的升高,H2Ti4O9·H2O纳米管薄膜的光催化活性呈现先增加后减小的趋势,其中在500℃下煅烧的H2Ti4O9·H2O纳米管薄膜具有最高的光催化降解甲基橙（MO）的活性。以钛片为阴、阳极,在含氟的有机电解液中,采用阳极氧化法成功制备出微观形貌均一、与基体结合牢固、有序的TiO2纳米管阵列薄膜。结合SEM的测试结果,简单分析了有机两步法制备TiO2纳米管阵列薄膜的机理;分析发现,脱膜处理有利于提高Ti基体的平整度,同时第二次阳极氧化制备纳米管阵列是以原位生长的方式进行的。光催化降解MO的实验结果表明,有机两步法制备的纳米管阵列薄膜的光催化活性高于有机一步法制备的纳米管阵列薄膜的光催化活性;随着煅烧温度的升高,TiO2纳米管阵列薄膜的光催化活性也呈现先增加后减小的趋势,其中在700℃下煅烧的TiO2纳米管阵列薄膜具有最高的光催化活性。此外,本文还采用水浴加热、电镀和光致还原等三种不同的方法分别将Fe、Cu、Ag三种元素成功的负载到纳米管薄膜上。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 课题背景
• 1.2 钛基纳米管光催化剂的研究现状
• 1.2.1 水热法制备钛酸盐纳米管
• 2纳米管阵列'>1.2.2 阳极氧化法制备TiO₂纳米管阵列
• 1.2.3 钛基纳米管的形成机理
• 1.3 钛基纳米管光催化降解的基本原理及优点
• 1.4 钛基纳米管薄膜光催化活性的影响因素
• 1.5 提高钛基纳米管光催化剂活性的主要途径
• 2的禁带宽度'>1.5.1 降低TiO₂的禁带宽度
• 1.5.2 降低光生电子和空穴的复合
• 1.6 课题研究的主要内容
• 第2章 实验材料及实验方法
• 2.1 实验材料及仪器设备
• 2.1.1 主要化学试剂
• 2.1.2 主要仪器设备
• 2.2 实验方法
• 2.2.1 水热法
• 2.2.2 阳极氧化法
• 2.3 样品性能的表征方法
• 2.3.1 X射线衍射测试（XRD）
• 2.3.2 紫外-可见漫反射光谱分析（UV-Vis）
• 2.3.3 扫描电子显微镜-能量色散光谱（SEM-EDX）
• 2.3.4 透射电子显微镜（TEM）
• 2.3.5 光催化剂降解有机物活性测试
• 第3章 水热法制备钛酸盐纳米管薄膜及其光催化活
• 3.1 引言
• 3.2 水热法制备钛酸盐纳米管薄膜
• 3.3 钛酸盐纳米管薄膜的组成及形貌分析
• 3.3.1 钛酸盐纳米管薄膜的组成分析
• 3.3.2 钛酸盐纳米管薄膜的形貌分析
• 3.4 煅烧温度对钛酸盐纳米管薄膜结构的影响
• 3.5 煅烧温度对钛酸盐纳米管薄膜形貌的影响
• 3.6 煅烧时间对钛酸盐纳米管薄膜形貌的影响
• 3.7 煅烧温度对钛酸盐纳米管薄膜光谱及光催化活性的影响
• 3.7.1 UV-Vis光谱分析
• 3.7.2 光催化活性测试
• 3.8 本章小结
• 2纳米管阵列薄膜及其光催化活性的研究'>第4章 阳极氧化法制备TiO₂纳米管阵列薄膜及其光催化活性的研究
• 4.1 引言
• 2纳米管阵列薄膜'>4.2 阳极氧化法制备TiO₂纳米管阵列薄膜
• 4.2.1 优化工艺条件
• 4.2.2 薄膜的制备与全貌表征
• 4.3 有机两步法的机理探讨
• 2纳米管阵列薄膜结构的影响'>4.4 煅烧温度对TiO₂纳米管阵列薄膜结构的影响
• 2纳米管阵列薄膜形貌的影响'>4.5 煅烧温度对TiO₂纳米管阵列薄膜形貌的影响
• 2纳米管阵列薄膜光催化活性的影响'>4.6 煅烧温度对TiO₂纳米管阵列薄膜光催化活性的影响
• 4.6.1 煅烧温度对有机两步法制备的薄膜光催化活性的影响
• 4.6.2 有机一步法与有机两步法制备的薄膜活性对比
• 4.6.3 具有典型形貌的薄膜光催化剂的稳定性
• 2纳米管阵列薄膜的制备与表征'>4.7 负载Fe元素的TiO₂纳米管阵列薄膜的制备与表征
• 2纳米管阵列薄膜的制备'>4.7.1 负载Fe元素的TiO₂纳米管阵列薄膜的制备
• 2纳米管阵列薄膜的表征'>4.7.2 负载Fe元素的TiO₂纳米管阵列薄膜的表征
• 2纳米管阵列薄膜的制备与表征'>4.8 负载Cu元素的TiO₂纳米管阵列薄膜的制备与表征
• 2纳米管阵列薄膜的制备'>4.8.1 负载Cu元素的TiO₂纳米管阵列薄膜的制备
• 2纳米管阵列薄膜的表征'>4.8.2 负载Cu元素的TiO₂纳米管阵列薄膜的表征
• 2纳米管阵列薄膜的制备与表征'>4.9 负载Ag元素的TiO₂纳米管阵列薄膜的制备与表征
• 2纳米管阵列薄膜的制备'>4.9.1 负载Ag元素的TiO₂纳米管阵列薄膜的制备
• 2纳米管阵列薄膜的表征'>4.9.2 负载Ag元素的TiO₂纳米管阵列薄膜的表征
• 4.10 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 攻读学位期间发表的学术论文
• 致谢