液相色谱—电化学法测定氨基糖苷类抗生素药物分析方法的研究

液相色谱—电化学法测定氨基糖苷类抗生素药物分析方法的研究

论文摘要

论文系统研究了液相色谱-电化学法(LC-ED)测定氨基糖苷类抗生素药物(AGs)的分析方法,并建立了几种反相离子对高效液相色谱-脉冲安培电化学法、高效阴离子交换液相色谱-铜粒子修饰电极直流安培电化学法分离分析氨基糖苷类抗生素多组分同类物质和有关物质,从而解决了AGs液相色谱分离后直接检测的难题。论文第一章综述了AGs的结构特点、分类及来源、定量分析方法的研究现状。并对包括微生物法、免疫法、光谱法等非分离分析法,薄层色谱(TLC)、气相色谱(GC)、毛细管电泳(CE)和高效液相色谱(HPLC)等分离分析法进行了讨论。论文第二章介绍了AGs的脉冲安培电化学检测法(PAD)的基本原理、特点及研究现状,在总结前人工作的基础上,采用新的反相离子对LC分离模式和新的脉冲安培电位波形,建立了几种反相离子对LC-PAD法分析氨基糖苷类抗生素药物依替米星、卡那霉素中主要组分和有关物质。实验表明,所建立的方法简单、不需要衍生化、灵敏度和准确度高,且重现性良好,具有较好的实用价值和应用前景。在论文第三章中,自制铜粒子化学修饰电极(CMEs),并成功应用到AGs的高效阴离子交换色谱—直流安培电化学法(HPAE-DC)检测中。与裸金、铂电极相比,自制化学修饰电极扩宽了电催化活性窗口,改变了催化机制,大大降低了吸附作用所带来的钝化现象,并提高了测定灵敏度和扩宽了线性范围。所建立的方法不需要柱前和柱后衍生化,简单、快速、灵敏和重现性良好,能同时分析氨基糖苷类抗生素药物阿米卡星、大观霉素中主要组分和有关物质。修饰电极制作方法简单,催化稳定性较好,且可以采用直流安培检测模式进行检测,可望作为电化学传感器被进一步应用到毛细管电泳、微流控等流动体系中,具有较好的应用前景。

论文目录

  • 目录
  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第一章氨 基糖苷类抗生素药物定量分析方法的研究进展
  • 1.1 氨基糖苷类抗生素药物的分类、来源及结构
  • 1.1.1 氨基糖苷类抗生素药物
  • 1.1.2 氨基糖苷类抗生素药物的分类
  • 1.1.3 氨基糖苷类抗生素药物的结构
  • 1.2 氨基糖苷类抗生素药物的应用
  • 1.2.1 氨基糖苷类抗生素药物作用机理
  • 1.2.2 氨基糖苷类抗生素药物的应用
  • 1.3 氨基糖苷类抗生素药物定量分析方法的研究现状
  • 1.3.1 非分离分析法
  • 1.3.1.1 微生物效价法
  • 1.3.1.2 免疫法
  • 1.3.1.3 其它非分离法
  • 1.3.2 分离分析法
  • 1.3.2.1 薄层色谱法
  • 1.3.2.2 气相色谱法
  • 1.3.2.3 毛细管电泳法
  • 1.3.2.4 高效液相色谱法
  • 1.3.2.4.1 衍生化法
  • 1.3.2.4.2 非衍生化法
  • 参考文献
  • 第二章 反相离子对高效液相色谱.脉冲安培电化学法测定氨基糖苷类抗生素药物分析方法的研究
  • 2.1 液相色谱—脉冲安培电化学法
  • 2.1.1 引言
  • 2.1.2 安培检测池结构
  • 2.1.3 常用的脉冲安培检测波形
  • 2.1.3.1 糖的三电位波形
  • 2.1.3.2 氨基酸的积分脉冲电位波形
  • 2.2 反相离子对高效液相色谱-金电极脉冲安培电化学法测定依替米星分析方法的研究
  • 2.2.1 依替米星的基本性质和定量分析方法的研究现状
  • 2.2.2 实验部分
  • 2.2.3 结果与讨论
  • 2.2.4 结论
  • 2.3 反相离子对高效液相色谱-金电极脉冲安培电化学法测定卡那霉素分析方法的研究
  • 2.3.1 卡那霉素的基本性质和定量分析方法的研究现状
  • 2.3.2 实验部分
  • 2.3.3 结果与讨论
  • 2.3.4 结论
  • 2.4 反相离子对高效液相色谱-铂电极脉冲安培电化学法测定依替米星分析方法的研究
  • 2.4.1 引言
  • 2.4.2 实验部分
  • 2.4.3 结果与讨论
  • 2.4.4 结论
  • 参考文献
  • 第三章 金属粒子修饰电极用于高效阴离子交换液相色谱—直流安培法测定氨基糖苷类抗生素药物的研究
  • 3.1 研究目的及意义
  • 3.2 高效阴离子交换色谱-铜/金修饰电极直流安培电化学法测定阿米卡星分析方法的研究
  • 3.2.1 阿米卡星的基本性质和定量分析方法研究现状
  • 3.2.2 实验部分
  • 3.2.3 结果与讨论
  • 3.2.4 结论
  • 3.3 高效阴离子交换色谱-铜/金修饰电极直流安培电化学法测定大观霉素分析方法的研究
  • 3.3.1 大观霉素的基本性质及定量分析方法研究现状
  • 3.3.2 实验部分
  • 3.3.3 结果与讨论
  • 3.3.4 结论
  • 3.4 高效阴离子交换色谱-稀土/铜/铂修饰电极直流安培电化学法测定大观霉素分析方法的研究
  • 3.4.1 稀土添加剂在电沉积金属粒子中的应用
  • 3.4.2 实验部分
  • 3.4.3 结果与讨论
  • 3.4.4 结论
  • 参考文献
  • 论文总结
  • 博士期间发表的主要论文
  • 致谢
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